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1、第23卷第7期精细化工Vo.l23,No.72006年7月FINECHEMICALSJuly2006橡塑助剂*一步法合成四丁基锡廖亚龙,彭金辉(昆明理工大学材料与冶金工程学院,云南昆明650093)摘要:该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究,提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数,并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当四氯化锡加入量达到理论量的90%时,产物中四丁基锡的质量分数大于97%,收率大
2、于97%;用该工艺在500t/a规模的工业装置上生产时,产品四丁锡质量分数为872%~962%,收率为858%~943%。关键词:格氏反应;四丁基锡;一步法工艺中图分类号:TQ264.22文献标识码:A文章编号:1003-5214(2006)07-0698-04OnestepProcessofTetrabutyltinSynthesisLIAOYalong,PENGJinhui(Metallurgy&MaterialFaculty,KunmingUniversityofScience&Technology,Kunming650093,Yunn
3、an,China)Abstract:AnewonestepsynthesisprocessoftetrabutyltinthroughGrignardsreagentwasputforward.Factorsinfluencingthereactionsuchasreactiontime,reactiontemperatureandamountsofthereactantswereinvestigated.Gaschromatographywasusedtodeterminequantitativelytheconstituentsoftheproduc.tTh
4、eresultsshowtha,tadoptingtheonestepprocessandusingmixedsolven,tamountofstannicchlorideaddedcanreach90%asmuchasthetheoreticalamoun,tcontentoftetrabutyltininthefinalproductishigherthan97%,andtheyieldoftetrabutyltinisover97%.Thisnewprocesswasappliedinindustrialproductionof500t/a,thecont
5、entoftetrabutyltinintheproductwas872%~962%,andtheyieldwas858%~943%.Keywords:Grignardreaction;tetrabuytyltin;onestepprocess四丁基锡是合成有机锡热稳定剂的关键中间rds),烷基铝法(alkylaluminium),武兹法(Wurtz)及体,其合成过程涉及金属无机化合物同有机原料的直接法。东北师范大学潘华德等用格氏法合成了4反应,反应过程机理复杂,限制条件多,影响因素多。[6]种有机锡热稳定剂;中国科学院大连化学物理研[1]反应过程中
6、需使用低沸点的醚类溶剂,易燃易爆究所的王世华等用格氏法合成了四丁基锡,四丁基[2,3]且体系要求隔绝空气和水分,操作控制具有一锡质量分数达82%,三丁基氯化锡质量分数为定难度。在传统格氏法工艺中,如果工艺技术参数[7]152%。中国科学院大连物理化学研究所除了用控制不当,不但不能充分利用金属镁,而且会发生副[4]格氏法合成四丁基锡外,也用武兹法合成四丁基锡,反应,导致四丁基锡的含量和收率低,甚至还有[5]四丁锡的收率达80%,四丁基锡质量分数达95%以发生爆炸的危险。[8]四丁基锡的合成方法一般有格氏法(Grigna上;化工部青岛海洋化工研究院也用武兹法生产*
7、收稿日期:2005-09-29;定用日期:2006-02-20作者简介:廖亚龙(1966-),男,云南江川人,高级工程师,现为昆明理工大学博士研究生,师从昆明理工大学材料与冶金学院教授、博士生导师刘中华,主要从事化学工程及物理化学研究,电话:0871-5186784,13700611386,E-mai:llylsy@263.sina.com。第7期廖亚龙,等:一步法合成四丁基锡699三苯基氯化锡、三苯基氢氧化锡及三苯基醋酸四氯化锡,保温回流数小时,加入稀HCl溶液溶解[9]锡。烷基铝法也称铝法,该法包括两步,烷基铝反应过程中产生的MgCl2及未反应完全的镁屑,
8、静的合成和
