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1、丹参检验操作程序编号：QC-YJ-095-04丹参检验操作程序编写人编写日期文件编号QC-YJ-095-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目的：建立一个丹参检验操作程序,以规范操作。范围：适用于丹参的质量检验。责任人：化验员、QA检查员。程序：检验依据：《中国药典》2010版一部第70页和企业标准。简述：本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。1、性状：本品根茎短粗，顶
2、端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具有须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。2、鉴别：2.1、仪器与用具：硅胶G薄层板、三用紫外分析仪、显微镜、电子天平、电炉。2.2、试剂：乙醚、乙酸乙酯、丹参对
3、照药材、丹参酮ⅡA对照品、石油醚（60～90℃）、75%甲醇、甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）。2.3、操作2.3.1、本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70µm，长可达257µm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27µm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60µm。浙江泰康药业集团有限公司第4/4页丹参检验操作程序编号：QC-YJ-
4、095-042.3.2、取本品粉末1g,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。2.3.3、取本品粉末0.
5、2g,加75%甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品,加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3、检查3.1、水分3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。3.1.2、操作：照水分测定
6、法（第一法）测定，不得过12.0%。3.2、总灰分3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。3.2.2、操作：按标准操作程序检验，不得过9.5%。3.3、酸不溶性灰分3.3.1、仪器与用具：坩埚、表面皿。3.3.1、操作：按标准操作程序检验，不得过2.5%。4、浸出物4.1、水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。4.2、醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。4.3、重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,铅不得过百万分之五；镉不得过
7、千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。5、含量测定5.1、丹参酮ⅡA照高效液相色谱法测定。5.1.1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75∶25）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA浙江泰康药业集团有限公司第4/4页丹参检验操作程序编号：QC-YJ-095-04峰计算应不低于2000。5.1.2、对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg,置50ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀；精密量取2ml,置25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,
8、摇匀,即得（每1ml中含丹参酮ⅡA16ug）。5.1.3、供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。5.1.4、测定法分别精密吸取对照品溶液
