综合性设计型实验统计表

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1、综合性、设计性实验统计表实验名称NaOH溶液的标定及食醋中醋酸含量的测定实验类型设计性实验实验目的（1）掌握NaOH标准溶液的标定方法；（2）学会根据条件选择合适的指示剂指示滴定终点；（3）掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术；实验包含的综合性知识或技能（1）NaOH的标定：NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1mol/L），然后用基准物质标定。（2）邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气

2、中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O（3）醋酸含量测定：食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为NaOH+HAc=NaAc+H2OCNaOH×VNaOH=CHAc×VHAcCHAc=CNaOH×VNaOH/VHAc反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7，因此，以酚酞为指示剂。设计性实验的方法（步骤

3、）提示（1）0.1mol/LNaOH标准溶液的标定：用递减称量法量法准确称取0.3~0.4gKHC8H4O4三份，加25mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。（2）食醋试液的制备：取10mL食醋样品，定容于250mL容量瓶中。（3）食醋总酸度的测定：用移液管移取稀释好的食醋试液25mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复测定3次。计算食醋的总酸度。备注（1）因食醋本身有很浅的颜色，而

4、终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。（3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2综合性、设计性实验统计表实验名称佛尔哈德法测定酱油中NaCl的测定实验类型综合性实验实验目的（1）掌握AgNO3标准溶液的配制方法和标定方法；（2）掌握NH4SCH标准溶液的配制方法；（3）掌握佛尔哈德法测定氯含量的原理和滴定条件；实验包含的综合性知识或技能（1）返滴定法测定酱油

5、中NaCl：在含一定量的酱油中，加入已知且过量的AgNO3标准溶液，试液中的Cl-与Ag+反应生成AgCl白色沉淀。然后，以铁胺矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定过量的Ag+，终点时微过量的SCN-与Fe3+结合产生血红色的Fe(SCN)3.反应式如下：Cl-+Ag+（过量）===AgCl↓(白色)Ag++SCN-===AgSCN↓(白色)Fe+3SCN-===Fe(SCN)3(血红色)（2）由于AgCl和AgSCN沉淀都易吸附Ag+，所以接近终点时需剧烈振摇，以减少被吸附。因为AgSCN的溶

6、解度比AgCl小，可能发生AgCl向AgSCN转化而使终点不敏锐，加入一定量的硝基苯、CCl4可防止沉淀的转化。设计性实验的方法（步骤）提示(1)AgNO3标准溶液的配制与标定：台秤粗称9gAgNO3，配制成500mL标准溶液。K2CrO4作指示剂，PH=6.5~10.5，NaCl做基准物质，对AgNO3标准溶液的准确浓度进行标定。(2)NH4SCN标准溶液的配制与标定：NH4SCN易潮解，含杂质，用间接配制法配制标准溶液。台秤粗称4gNH4SCN固体，配制成500mL标准溶液。用移液管移取25m

7、LAgNO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1：1HNO35mL，用吸量管加入铁胺矾指示剂1mL，用待标定的NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色变为浅红色且稳定不再变时，即为终点。平行测定3次，计算NH4SCN溶液对AgNO3溶液的滴定度。(3)试样分析：准确移取5mL酱油于250mL容量瓶，加水至刻度摇匀。移取酱油稀释液25mL于锥形瓶中，混匀。加1：1HNO35mL、0.1mol/LAgNO3标准溶液25ml以及邻苯二甲酸二丁酯5ml，摇匀。加入铁胺矾指示剂5ml，用N

8、H4SCN标准溶液滴定至刚有血红色产生，即为终点。平行测3次。计算酱油中氯化钠含量，以g﹒L-1表示。备注（1）硝基苯有毒，以其他密度比水大的有机溶剂代替，例如邻苯二甲酸二丁酯、CCl4、甘油、1-2-二氯乙烷，使其包围于AgCl沉淀表面，不再与滴定溶液接触，避免沉淀转化。（2）佛尔哈德法滴定时，接近计量点时，避免用力摇动。综合性、设计性实验统计表实验名称无汞法测定铁矿石中全铁含量的测定实验类型综合性实验实验目的(1)掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法和标定方法；(2)掌握待测铁