GBT21512-2008 食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法.pdf

《GBT21512-2008 食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS中华人民共和国国家标准GB/T21512•2008食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法Determinationoftert-ButylHydroquinone(TBHQ)inediblevegetableoils2008-03-18发布2008-08-01实施国家质量监督检验检疫总局发布GB/T21512—2008前言本标准参考美国AOAC公定方法983.15(第十六版)《油脂及奶油中酚类抗氧化剂的测定方法》、中华人民共和国国家标准GB/T5009.30—1996《食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法》、中华人民共和国轻工行业标准Q

2、B2395《食品添加剂特丁基对苯二酚（TBHQ）》中的有关原理和技术内容，在试验的基础上，通过简化操作步骤，提高方法的可操作性和准确性而研究制定。本标准由国家粮食局提出并归口。本标准起草单位：国家粮油质量监督检验中心。本标准主要起草人：阮玲、呙琴。IGB/T21512—2008食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法1范围本标准规定了食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法及其原理、试剂和设备、分析步骤、结果计算和结果表示。本标准适用于食用植物油。本方法检出限：气相色谱法检出浓度为0.001g/kg。液相色谱法检出浓度为0.005g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用

3、而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5524植物油脂检验扦样、分样法GB/T17756色拉油通用技术条件6.1.2小包装检验样品的抽样方法。第一法气相色谱法3原理食用植物油中的叔丁基对苯二酚经80%乙醇提取、浓缩、定容后，用气相色谱仪测定，与标准系列比较定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.195%乙醇。4.2无水乙醇。4.3二硫化碳。

4、4.480%乙醇溶液：量取80毫升95%乙醇，量取15毫升蒸馏水，将二液混合。4.5叔丁基对苯二酚（TBHQ）：含量≥98.0%（HPLC）。4.6叔丁基对苯二酚（TBHQ）标准储备液：准确称取4.5试剂0.1000g于50mL烧杯中,用1mL无水乙醇溶解TBHQ晶体后，加入若干毫升二硫化碳，转移到100mL棕色容量瓶中。再用1mL无水乙醇洗涤烧杯后，加入若干毫升二硫化碳，转移到容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL。此溶液浓度为1mg/mL。置于4℃冰箱中保存。5仪器5.1气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器（FID）。5.2旋涡混合器。1GB/T21512—20085.325mL

5、比色管。5.460mL瓷蒸发皿。5.52mL或5mL刻度试管。6分析步骤6.1样品的扦样、分样按GB5524、GB/T17756执行。6.2试样处理准确称取试样2.00g于25mL比色管中，加入6mL80%乙醇溶液，置旋涡混合器上混合10秒（或振摇1min），静置片刻，放入90℃左右的水浴中加热10-15秒促其分层。分层后将上层澄清提取液，用吸管转移到蒸发皿中（用吸管转移时切勿将油滴带入）。再用6mL80%乙醇溶液重复提取两次,提取液一并加入蒸发皿中。将蒸发皿放在60℃水浴上通风挥发或自然挥发至近干（切勿蒸干）。向蒸发皿中加入二硫化碳，用小玻棒少量多次洗涤蒸发皿中残留物，转移到2

6、mL刻度离心管中，用二硫化碳定容到2mL，作为试样测定液。6.3色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长3m，填装涂布2%OV—1固定液的80~100目ChromosorbWAWDMCS。仪器条件：检测器和进样口温度230℃，柱温180℃。氮气压力250pKa,氢气压力65pKa,空气压力pKa。不同型号仪器调整为最佳工作条件。6.4测定6.4.1制作标准曲线准确吸取叔丁基对苯二酚（TBHQ）标准储备液，用二硫化碳定容，制备成浓度为0.0、50、100、150、200、250ug/mL的标准溶液，用微量注射器依次取不同浓度的标准溶液2uL注入气相色谱仪。以叔丁基对苯二酚（TBHQ）

7、峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.4.2进样：用微量注射器取2uL测定液，注入气相色谱仪，取试样的叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积与标准曲线比较定量。7结果计算试样中的叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量按式（1）进行计算：C×2×1000X1=……………………（1）m×1000×1000式中：X1—试样中的叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量，g/kg；C—由标准曲线上查出的试样测定液中相当于叔丁基对苯二酚（TBHQ）的浓度，ug/mlL；2—试样提取液的体积，mL；m—试样