耐热硅树脂的合成与固化性能的研究

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1、，’""4，’"（!）：!7"’!基础研究(%K%HV*>+<9>&%

2、的结构，研究了其耐热性及固化性能。结果表明，较佳的水解工艺是：!（&）／!（()）,!-.，!（/0）／!（+1）,!-"，"（丙酮）："（甲苯）2"（水）,!2’23，水解温度为4"5，搅拌器转速为’档；硅树脂在.""56’30条件下的热失重率为.-"78，且颜色基本未变；该硅树脂以羟基封端，加入硅氮低聚物后，能在室温下固化，且固化时间不超过7天。关键词：硅树脂，甲基苯基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷，苯基三氯硅烷，甲基三氯硅烷，耐热性中图分类号：9:.’3-’;!文献标识码：<文章编号：!""#=3.4#（’""4）"!=

3、""!7="$硅树脂是具有高度交联结构的热固性聚有机二分厂；甲基三氯硅烷（+1()HA）、二甲基二氯.硅氧烷，因其特殊的结构，与其它有机树脂相硅烷（+1’()HA’）、辛酸锌：工业级，北京化工比，具有优异的耐热性、耐寒性、耐候性、电绝二厂；甲苯、丙酮：<&，北京化学试剂公司；缘性、疏水性及防粘脱模性等；因此，被广泛用硅氮低聚物（IJ=HK）：中科院化学所。作耐高低温绝缘漆、耐热涂料、耐候涂料、耐烧红外分析仪：+@LD@M%&9+7$"，美国*)FGM蚀涂料及耐高低温、电绝缘的模塑料等。所以研A1N公司；核磁共振仪：O+.

4、""+JP*+&究硅树脂的合成与固化性能具有重要意义［!=’］。(Q1FNRG?1N1R，德国SRBT1R公司。硅树脂一般以有机氯硅烷混合物或有机乙氧!-’硅树脂的合成基硅烷为原料，在混合溶剂中经过水解、缩聚反将有机氯硅烷混合单体与甲苯按一定比例混应制得［.］。硅树脂的固化是在加热或催化剂作合，搅拌均匀；在一定的反应温度和搅拌器转速用下，转变成具有三维网状结构、不溶不熔的热下，将混和单体与甲苯的混合物在一定时间内滴固性树脂的过程［3］。目前国内外有关硅树脂的入到由甲苯、水和丙酮组成的混合溶剂中；反应研究较多［$=7］。硅

5、树脂一般需在高温下固化成完毕，静置分层，弃去酸水层；水解物经热水洗涤至中性后，减压蒸馏，除去部分溶剂至水解物型，这限制了其使用范围。固含量为$"8"4"8。加入辛酸锌，在!3""本实验以有机氯硅烷为原料，在混合溶剂中进行水解反应，经水洗、浓缩后，再进行缩聚反!3$5下保温缩聚一定时间；当硅树脂的凝胶时间达到!"’?)D时，停止反应，降温，加入适应，制成硅树脂；研究了水解温度、搅拌速度以及溶剂等因素对水解反应的影响；用%&、’#量甲苯，调节硅树脂的固含量至7"8。()!-.硅树脂的结构表征及性能测试*+&谱图表征了硅树脂的

6、结构，并研究了其耐固含量：将称好试样的称量瓶放入恒温烘箱热性及室温固化性能。中，在!U"5下保持’-"0；取出放入干燥器中，冷至室温称量。按下式计算硅树脂的固含量：!实验!-!主要试剂与仪器收稿日期：’""$="7=!。甲基苯基二氯硅烷（/0+1()HA）、苯基三氯作者简介：耿新玲（!#7.—），女，工程师，主要从事有机’硅材料的合成与应用研究。硅烷（/0()HA万方数据.）：工业级，中昊晨光化工研究院>=?@)A：ABC)!#7.!C)D@EFG?·%B·第"$卷固含量!（!）／!共振仪器测试。"#!$%&%$$’式中

7、，!为干燥后试样与称量瓶的总质量，(；室温固化性能：将硅树脂与室温固化剂、催"!$为称量瓶的质量，(；!%为试样的质量，(。化剂按%$$:*)$:$)"的质量比混合均匀，在室温凝胶时间：取$)*!"(试样放在（"$$+%）,下放置数天；然后进行红外光谱分析。恒温的胶化板上，并记录开始时间；用玻璃棒不高温固化性能：将硅树脂的溶剂烘干后，在断搅拌，注意观察树脂在加热过程中的变化情"$$,的烘箱中放置")$/；然后进行红外光谱况，树脂变为不熔融状态所需要的时间即凝胶分析。时间。产率：硅树脂的实际质量与理论质量之比。"结果与讨论

8、耐热性：硅树脂的耐热性用其-$$,&"./")%水解条件对水解反应的影响条件下的质量损失表征（简称热失重率）。将测在酸性介质中，有机氯硅烷的水解速度依次完固含量的硅树脂连同表面皿放入恒温烘箱中，为9;67<=-!>/67<=-!9;"67<="!9;>/67<="；水于-$$,下保持"./；然后，随烘箱冷却至室解所生