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1、有机硅材料,2002,16(3):9～12基础研究SILICONEMATERIALMQ硅树脂的合成及性能3暴峰孙争光黄世强(湖北大学化学与材料科学学院,武汉430062)摘要:以硅酸钠、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷为主要原料,通过酸性条件下的水解反应,制成室温固化的MQ硅树脂。研究了反应物配比对MQ硅树脂固化时间、热分解温度和剪切强度及固化温度对固化速度和剪切强度的影响。结果发现,随着n(Me)/n(Si)值(在11636～01692之间)的减少,MQ硅树脂的固化速度加快、热失重减小、剪切强度增大;随着固化温度的提高,固化速度加快、剪切强度增大。关
2、键词:MQ硅树脂,硅酸钠,正硅酸乙酯,三甲基乙氧基硅烷,常温固化有机硅材料由于具有许多优异的性能,日益M基团[结构为(CH3)3SiO0.5]及Q链节得到广泛的应用。硅树脂是4大有机硅材料之[SiO2]的聚有机硅氧烷。一,具有一般有机树脂难以达到的耐高温、耐候及耐化学品性。近年来,有关硅树脂的研究工作1实验进展相当快,一些成果已在工业上得到应用。缩111主要原料合型硅树脂具有强度高、粘接性好、生产成本较硅酸钠(Na2SiO3·9H2O):AR,上海试剂低等优点;但也存在难干、起泡、回粘及交联度二厂;正硅酸乙酯:CP,青浦县新产品研究所;不易控制等缺
3、点,固化条件也比较苛刻,需在高苯、乙醇、二甲苯、异丙醇、盐酸:CP,湖北温下固化,阻碍了其大规模的应用。使用易得的大学化工厂;三甲基乙氧基硅烷:工业品,使用硅酸钠、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷为原料前经蒸馏纯化处理,蓝星星火化工厂。合成的甲基MQ硅树脂能在中常温下固化交联,112合成路线拓展了其应用领域。甲基MQ型硅树脂即含有甲基MQ硅树脂的合成路线如下:OHOSiMe3OEtOH+MeSiOEt/H+H3Si(OEt)4Na2SiO3+H2OHOSiOmHHOSiOmHSiOSiOOHOHOOSiOSiOSiMe3113MQ硅树脂的制备红外光谱分
4、析:使用美国PE公司的PE在四颈烧瓶中加入去离子水和异丙醇或其它Spectrumone型红外光谱检测仪;热性能:使用有机溶剂、以及三甲基乙氧基硅烷,在搅拌及酸北京光学仪器厂的WCT-1A微机差热天平性(pH值为1～2)条件下滴加硅酸钠水溶液,(DTA-TG-DTG同时分析仪);剪切强度:粘控制滴加时间在10～15min;反应1h后,分离出已有一部分三甲基硅氧基封端的聚硅醇;然后收稿日期:2002-03-07。加入正硅酸乙酯,反应3～4h后,静置分层,作者简介:暴峰(1977-),男,湖北大学在读硕士研究即得甲基MQ硅树脂[1]。生。3通信联系人。1
5、14分析测试·10·有机硅材料第16卷接样条为长70mm、宽20mm的铁片(厚度0.3～0.5mm)和铝片(厚度1.0～1.5mm),用甲苯和洗液清洗表面,粘接面积为15mm×20[2]mm,分别在20℃、50℃或115℃条件下放置24h以上,然后按GB/T7124-1986、使用日本岛津公司的AG-10KNA材料力学试验机进行测试。2结果与讨论211产物表征21111硅醇的红外表征硅酸钠在酸性条件下水解生成硅醇是本反应图2甲基MQ硅树脂的IR谱图的关键。为此,通过以下方法检验硅酸钠是否水解生成了硅羟基:在四颈烧瓶中,按一定比例加由图2可以发现,这
6、4个样品在1250、-1入去离子水、苯、盐酸;然后在搅拌下滴加已制840、755cm附近均出现明显的吸收峰,这说备好的硅酸钠溶液,搅拌反应一定时间,静置,明产物中有Me3SiO(M)基存在;在1084-1溶液分层;经分离、提纯、干燥过夜后,对其进cm附近出现非常明显的吸收峰,吸收峰较宽行红外光谱分析,结果如图1-b所示。且呈双峰形式,这说明产物中存在SiOSi-1键;在3450cm处都出现明显的SiOH吸收峰,说明固化后的MQ硅树脂仍有一定数量的SiOH键存在。这几个吸收峰的存在证实:反[4]应产物确系MQ硅树脂。通过比较图1-b和图2的4个光谱图
7、可以发现:图1-b在2962-1cm处未出现吸收峰,而图2中4个光谱图在-12962cm处都出现了明显的吸收峰;根据特征光谱数据,这应该是CH键的吸收峰。比较这4个吸收峰的强度,发现吸收峰的强度顺序为样品1>样品2>样品3>样品4。这与四个样品的n(Me)/n(Si)值逐渐减少的顺序相吻合。图1硅酸钠及其水解产物的IR谱图212工艺条件的选择a—硅酸钠;b—硅酸钠水解产物21211反应物配比对MQ硅树脂固化时间的影响对比图1中的曲线a和b可见,硅酸钠水解表1是封端剂三甲基乙氧基硅烷用量对甲基-1产物在3436cm处出现一个峰,此峰应为羟基MQ硅树脂
8、固化速度的影响。-1吸收峰;SiOH在950～810cm处常显示单从表1可知,随着三甲基乙氧基硅烷用量的宽吸收峰,观察图1
