有毒有害成分的测定

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1、——有毒有害成分的测定第二部分食品一般成分的检验粮油及其制品中磷化物的测定P193测定粮油及其制品中磷化物常用钼蓝比色法1.原理磷化物遇水、酸放出磷化氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。2.仪器与试剂（1）仪器分光光度计、吸收管和移液管。（2）试剂0.1mol/L高锰酸钾溶液、0.02mol/L高锰酸钾溶液、1mol/L硫酸溶液、3mol/L硫酸溶液、饱和亚硫酸钠溶液、氯化亚锡盐酸溶液、50mg/mL钼酸铵溶液、磷化物标准溶液、磷化物标准使用液、3mol/L盐酸、饱和硝酸汞溶液、饱和硫酸

2、肼溶液、酸性高锰酸钾溶液。3.操作步骤24.结果计算样品中磷化物含量（以PH3计）按下式计算：X式中X——样品中磷化物（以PH3计）的质量分数（%）；A——测定用样品中磷化物的质量（μg）；A0——试剂空白中磷化物的质量（μg）；m——样品质量（g）。5.注意事项以空气代替二氧化碳时，空气应依次经过装有酸性高锰酸钾溶液、碱性焦性没食子酸溶液（5g焦性没食子酸溶于15mL水中，48g氢氧化钾溶于34mL水中，将两液混合）的洗气瓶洗涤后，进入反应瓶。以氮气代替二氧化碳时，只需将氮气通过饱和硫酸肼溶液安全瓶后，即可进入反应瓶。3粮油及其制品中氰化物的测定P195测定粮油及制品中氰化物的方

3、法为异烟酸-吡唑啉酮比色法，是国家标准中规定使用的方法。1.原理氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中，用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。2.仪器与试剂（1）仪器水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计。（2）试剂酒石酸、0.5g/L甲基橙指示液、10g/L酚酞-乙醇指示液、10g/L氢氧化钠溶液、1g/L氢氧化钠溶液、15g/L乙酸溶液、100g/L乙酸锌溶液、磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）、试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氯胺T溶液、氰化物标准溶液、氰化物标准使用液。3.操作步

4、骤44.结果计算样品中氰化物含量（以氢氰酸计）按下式计算：X式中X——样品中氰化物（以氢氰酸计）的含量（mg/kg）；A——测定用样品中氢氰酸的质量（μg）；V1——样品溶液的总体积（mL）；V2——测定用样品溶液的体积（mL）；m——样品质量（g）。5粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定P207面粉增白剂中过氧化苯甲酰的检测方法比较简单，属于常规检验。1.原理在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2.仪器与试剂（1）仪器1）感量0.0001g的分析天平。2）250mL的碘量瓶。3）50mL的酸式滴定管。（2）试剂1）丙酮2）500g/L碘化钾溶液

5、3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液63.操作步骤称取样品1g（精确至0.0002g），置于250mL碘量瓶中，加丙酮30mL使之溶解，加碘化钾溶液2mL，立即盖上塞子。摇匀后放在暗处15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定（不加淀粉指示液），直至棕色消失为滴定终点。同时进行空白试验。4.结果计算样品中过氧化苯甲酰按下式计算：X式中X——样品中过氧化苯甲酰的质量分数（%）；V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（mL）；V0——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；m——样品的质量（g）；7粮油及其制品中微量

6、元素的测定P204砷的测定样品的预处理及砷的分离方法：样品消化H2样品中→五价砷→三价砷（AsH3）的砷反应式：H3AsO4+2KI+2HCl→H3AsO3+I2+2KCl+H2OH3AsO4+SnCl2+2HCl→H3AsO3+SnCl4+H2OH3AsO3+3H2→AsH3+3H2O↑Zn+HCl8粮油及其制品中微量元素的测定P204砷的测定测定粮油及制品中砷含量的方法有银盐法和古蔡氏砷斑法。1.砷斑法（1）原理样品经消化后，在酸性条件下，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再利用锌与酸作用产生的原子态氢，将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时，会生成黄色至黄褐

7、色的砷斑，砷斑颜色的深浅与砷含量成正比，可进行比色定量。同时，在测定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成的硫化氢气体，以消除干扰。（2）仪器与试剂1)仪器：砷斑测定仪，如图2-1所示。图2-1砷斑法测定器1-帽子2-橡皮筋3-溴化汞试纸4-乙酸铅棉花5-乙酸铅试纸6-砷测定管7-橡皮塞8-小孔9-150mL三角瓶93HgBr+AsH33HBr+As(HgBr)3（黄色）2As(HgBr)3+AsH33AsH(HgBr)2（黄褐色）As(HgBr)3+AsH33HBr