食品中有害有毒物质的测定

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1、8.食品中有害有毒物质的测定8.1、概述(概念、来源、种类、测定意义）8.2、农药残留量（有机氯、有机磷农药）的测定8.3、食品中黄曲霉毒素的测定8.4、食品中苯并芘的测定－液相色谱法8.5、食品中N-亚硝胺的测定－比色法重点掌握有机磷农药、有机氯农药、黄曲霉毒素的测定8.1概述：有害物质：在自然界中，当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏，则称该物质为有害物质。从对机体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。有毒物质：一般的定义为凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够

2、导致健康受损的物质。根据这一定义可知，有毒物质是相对的，剂量决定着一种成分是否有毒，因而，一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。来源及种类：不当地使用农药、兽药，包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物——农药残留（有机氯农药残留、有机磷农药残留）来自加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当——黄曲霉毒素来自特定食品加工工艺，如肉类熏烤、蔬菜腌制——苯并芘、亚硝胺类化合物来自包装材料中的有害物质，某些有害物质可能移溶到被包装的食品中；来自环境污染物——多氯联苯等；以及来自食品原料中固有的天然有毒物质——动植物毒素等。加强食品中有害物质检测的必要性

3、：人们对食品质量要求的提高，食品中有害有毒物质不断地被发现，其产生的机理、对人体有害剂量的大小及清除污染的方法不断被人们所认识。对食品中的有害有毒物质进行分析检测，有利于加强食品质量的监督管理，保障人民的身体健康。人们对食品安全性的要求越来越高，使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留量的数值，这对检测水平提出了新的要求。本章主要介绍有机氯农药残留、有机磷农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、亚硝胺类化合物的测定方法8.2农药残留量的测定概述农药是农业生产中使用的各种药剂的总称，种类很多，但常用的有有机氯农药和有机磷农药两类。农药残留是指一部分农药由于其很强的化学稳定性，施用后不易分

4、解，仍有部分或大部分残留在土壤中、作物上及环境中。食品中普遍存在农药残留，残留量随食品种类及农药的种类不同而有很大差异，由于农药的毒性都很大，有的还可在人体内蓄积，对人体造成危害。为提高食品的卫生质量，保证食品的安全性，保障消费者的身体健康，许多国家都对食品中农药允许残留量做了规定。测定方法：气相色谱法是常用的检测农药残留的方法，具有很高的专一性和灵敏度，对于非挥发性或热不稳定的农药，如部分有机磷农药可选用HPLC法。8.2.1食品中的有机磷农药残留量的测定气相色谱法以蔬菜为样品进行讲解和样品预处理的演示概述：有机磷农药是农药中一类含磷的有机化合物，其种类很多，目前大量生产与使用

5、的至少有60多种。常见的有机磷农药有：敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。有机磷农药有特殊的蒜臭味，挥发性大，对光、热不稳定。多数有机磷农药难溶于水，可溶于脂肪及各种有机溶剂。敌百虫能溶于水。性质不稳定，应用广泛。但是，某些有机磷农药属高毒农药，对哺乳动物急性毒性较强，常因使用、保管、运输等不慎，污染食品，造成人畜急性中毒。测定原理：食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特征光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管

6、接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。特点及适用范围：本法采用火焰光度检测器，对含磷化合物具有高选择性和高灵敏度，可使有机磷农药残留量的最小检出量达到ng级水平，并且对有机磷检出极限比碳氢化合物高10000倍，故排除了大量溶剂和其他碳氢化合物的干扰，有利于痕量有机磷农药的分析。本法适用于粮食、果蔬、食用植物油中常见有机磷农药残留量的测定。仪器和试剂(1)仪器组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。(2)试剂丙酮，二氯甲烷、活性炭、中性氧化铝等操作步骤：（1

7、）样品的预处理：采用丙酮或二氯甲烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水Na2SO4、中性氧化铝、活性碳以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。(2)操作步骤：提取、净化、浓缩、定容（2）测定：①气相色谱条件：色谱柱，气体速度：氮气50mL/min、氢气100mL/min、空气50mL/min。温度：柱温180℃，汽化室220℃，检测器240℃②测定：吸取2～5uL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量计算：式中：X—样品中各有