iCAP Q仪器操作、维护及故障排除

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1、iCAPQ操作、维护及故障排除Theworldleaderinservingscience内容提要仪器使用注意事项仪器介绍仪器基本操作仪器日常维护常见故障排除2实验室要求环境温度和湿度对仪器的稳定运行至关重要，室内的温度应在18℃至24℃之间，并且保持恒定即每小时波动不得大于2℃。湿度应保持在20%-60%之间。气体：氩气的质量会影响到等离子体的形成，本机必须要求氩气纯度达到99.996%及以上。氦度氦气纯度达到99.999%及以上。排风风速会影响矩室的散热和等离子体的稳定性，要求风速为：10米/秒。不能太小也不能太大。循环冷却水系统：对于

2、iCAPQ质谱仪的某些组件，例如接口和RFgenerator必须采用水冷操作。冷却水必须纯净、不含有添加剂，推荐使用蒸馏水。供电系统：仪器主机系统需要单相AC230V±10%，电流大于45A的单相三线供电线路。加装稳压电源或UPS，零地电压差<5V等要求。3iCAPQ等离子体质谱仪器介绍检测器四极杆滤质器离子聚焦主机系统1）进样系统2）锥口3）离子透镜4）碰撞/反应池5）四极杆6）检测器辅助系统1）循环水系统2）真空系统3）计算机4）气源进样系统4进样系统5等离子体炬管与气体炬管是由三层同心的石英套管构成的：冷却管(CoolantTube)(Coolant

3、Tube)属最外层的套管穿的套管，穿过射频线圈内通有圈，内通有~14L/min的氩冷却气辅助管(AuxiliaryTube)，中间的一层套管，通有0.7–1L/min的氩辅助气辅助气是保护中心管和调整等离子体炬焰在炬管的形状和位置。中心管(InjectorTube)，最内层的套管，雾化气通道，雾化气穿透等离子体炬焰，通过等离子体中心通道传输样品气溶胶。中心管也可更换成惰性材料（耐HF酸）(例如宝石中心管或者全铂材料中心管)。6锥口7仪器内部构造6检测器5四级杆4碰撞反应池3直角偏转透镜1ICP2接口区，采样锥，截取锥8仪器基本操作一、开机/点火/稳定1、开机

4、•确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。•确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。•打开氩气并调节分压至0550.55～06M0.6Mpa，打开氦气调节分压至0050.05～01M0.1Mpa。•打开计算机。•若仪器处于停机状态，打开主机电源（电源开关在仪器左侧）。仪器开始预热并抽真空，如果真空系统没有启动，可以在仪器控制软件（InstrumentControl）中打开真空界面，“VacuumSystem”选择“On”启动真空系统。9仪器基本操作2、点火1）再次确认氩气和氦气储量和压力：氩气0550.55～06M0.6Mpa，氦气0050.05～01M

5、0.1Mpa。2）检查并确认进样系统（锥、炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装，夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。3）开启排风。4）开启循环水。5）确认真空：观察真空状态，在“Vacuum”栏中“PenningPressure”一般低于5e-007mbar。6）以上5点确认后，点击“InstrumentControl”左上角中“On”，点燃等离子体。7）等软件界面“LogView”中显示“Operate”状态，同时仪器面板上“System”中的蓝灯停止闪烁，此时点火过程完成，仪器处于工作状态。3、稳定一般等离子体稳定15分钟以上再继续以下操作10进入

6、InstrumentControl双击桌面图标4.Plasmaon&off图标5.调谐、校正图标3.观察真空状态:“PenningPressure”<5e-007mbar?1.“VacuumSystem”选择“On”启动真空系统2.TuboPumpSpeed>800?11仪器基本操作二、自动调谐/质量校正/交叉校正1、自动调谐（Autotune）1）泵入1ppb调谐液（含Li、Co、In、U、Ce等元素，TuneB），STD模式选择“SourceAutotune”，KED模式选择“KEDline1”然后进入自动调谐状态。2）自动调谐逐个调节“Nebulize

7、rFlow”、“TorchHorizontalPosition”、“TorchVerticalPosition”、“ExtractionLens2”、“CCTFocusLens”参数，一般每个参数先做“CoarseTune”，再做“FineTune”。3）调谐结束后，若调谐成功，自动保存调谐报告，若不成功则报告中提示未调谐成功项，根据提示排除问题所在，然后再进行调谐。4）建议更换矩管或锥后做自动调谐，或仪器灵敏度下降较多也需要做自动调谐。5）通过调谐仪器各项参数，改善仪器性能：提高灵敏度，降低氧化率（CeO/Ce），双电荷(Ba++/Ba+)等。12“Sel

8、ect”选择仪器工作模式STD模式:Autotune