液相色谱日常维护及故障排除操作规程

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1、液相色谱日常维护及故障排除操作规程一、目的：制定LC-10ATvp、LC-2010A型高效液相色谱仪日常维护及故障排除操作规程，便于操作者正确操作。二、适用范围：适用于LC-10ATvp、LC-2010A型高效液相色谱仪的操作。三、责任者：LC-10ATvp、LC-2010A型高效液相色谱仪的操作人员。液相的日常维护及定期维护1、每次试验按照岛津LC-10AT型HPLC操作规程（一）、岛津LC-10AT型HPLC操作规程（二）、岛津LC-2010A型HPLC操作规程进行操作和维护。2、及时发现问题，找出发生故障的原因，按故障解决方法及时排除故障，认真填写维护记录。3、操作

2、人员一时无法解决问题，应及时找液相管理人员协助解决。4、吸滤头、管路过滤片每两周(或根据实际情况不定期清洗)用5%硝酸水溶液超声清洗30min，单向阀用异丙醇超声清洗，整个流路及上述部件每一月由液相管理人员彻底清洗一次(或根据实际情况不定期清洗)。故障及解决方法一、压力异常A、没有压力显示，没有流动相流动：原因解决方法1、电源问题接通电源，开机2、保险丝被烧坏更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败采取恰当的设定、修理或更换控制器4、柱塞杆折断更换柱塞杆5、泵头内有空气溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足补充流动相、更换入口滤头7、单向阀损坏更换单向阀8、漏液拧紧或更换

3、手紧接头B、流动相流动正常，但没有压力显示：原因解决方法1、仪表损坏更换仪表2、压力传感器损坏更换压力传感器7C、压力持续偏高原因解决方法1、流速设定过高调整流速设定2、柱前筛板堵塞反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。4、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏清洗或更换进样阀6、柱温过低提高温度7、控制器失常修理或更换控制器8、保护柱阻塞清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞清洗或更换在线过滤器D、压力持续偏低：原因解决方法1、流速设定过低调整流速2、系统漏液确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当选择恰当的色谱

4、柱4、柱温过高降低温度5、控制器失常维修或更换控制器E、压力波动：原因解决方法1、泵中有气体溶剂脱气、从泵中除去气体2、单向阀损坏更换单向阀3、泵密封损坏更换泵密封4、脱气不充分重新过滤一遍、溶剂脱气5、系统漏液确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱由于流动相粘度的变化引起的压力波动二、漏液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。7A、接头处漏液原因解决方法1、接头松动拧紧2、接头磨

5、损更换3、接头过紧拧松，再重新拧紧、更换4、接头被污染拆下清洗、更换5、部件不匹配使用同一品牌的配件B、泵漏液原因解决方法1、单向阀松动拧紧单向阀（不必拧的过紧）、更换单向阀。2、接头松动拧紧接头（不必拧的过紧）3、混合器密封损坏更换混合器密封、更换混合器。4、泵密封损坏维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏检查隔膜，如果漏液立即更换、检查手紧接头，损坏的立即更换8、放空阀的损坏拧紧放空阀、更换放空阀C、进样阀漏液原因解决方法1、转子密封损坏重新安装或更换进样阀2、定量环阻塞更换定量环3、进样口密封松动调整4

6、、进样针头尺寸不合适使用恰当的进样针5、废液管中产生虹吸保持废液管高于废液液面6、废液管阻塞更换或疏通废液管D、色谱柱漏液原因解决方法1、尾端接头松动拧紧接头2、卡套内有填料拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适使用合适的筛板E、检测器漏液原因解决方法1、流通池垫片损坏更换垫片、避免过大的背景压力（压力降）2、流通池窗破碎更换窗口3、手紧接头漏液拧紧或更换4、废液管阻塞更换废液管5、流通池阻塞重新安装或更换7三、谱图问题液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、峰拖尾

7、原因解决方法1、筛板阻塞反冲色谱柱、更换进口筛板、更换色谱柱2、色谱柱塌陷填充填料至色谱柱中3、干扰峰改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误调整PH值，一般在3-75、样品与填料表面的溶化点发生反应加入离子对或碱性修饰剂、更改色谱柱6、柱外效应调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）使用小体积的流通池7、二级保留效应，反相模式加入三乙胺（碱性样品）、加入乙酸（或酸性样品）、加入盐缓冲剂（离子化样品）换柱8、缓冲液不合适使用浓度20-100mM的缓冲液、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液B、峰前延原因解决方法1、柱温低升高