液相色谱的故障排除――重现性问题

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1、第ty卷第w期色谱²¯qty²qwt

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3、{年z月¸¯¼t

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5、{知识介绍Ξ液相色谱的故障排除重现性问题孙生才宋鸿k中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连ttystul提要对于液相色谱中出现的系统适配性问题峰面积重现性问题和高压问题等进行了详细分析o并给出了令人满意的解决办法∀关键词液相色谱法o故障排除o系统适配性o峰面积重现性o高压分类号yx{前言得出所期待的结果∀唯一奇怪的问题是o系统适配性进样的第v个小瓶的峰面积响应出现阶跃变化∀请重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准解释这是怎样产生的∀确

6、信号∀本文回答读者提出的有关重现性的几个问1解答题}首先是关于读者在分析那些满足系统适配性的峰面积之所以下降o是由两个原因之一引起的样品时观察到的问题o分析工作者使用这些样品测或者进样体积减小o或者样品浓度变低∀可利用定时o液相色谱方法及其系统能否很好的工作~其内标来补偿进样体积的变化或预处理时的样品损次o测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量失∀内标正确地补偿了这些变化o得出的结果就能令误差比较起来相差很大o读者有怀疑~最后o当空白人满意∀样品基体与已知样品进行比较表现出不同行为时的首先o让我们再做几次试验以考察与标样有关判别问题∀在所

7、有这些情况下o我们将逐步查出问的潜在问题o例如o究竟是v号小瓶的内容物有问题o给出令读者满意的解答∀题o还是它所处的位置或进样顺序有问题∀若仍有标系统适配性问题样o应按第t次v个小瓶的顺序重新进样o并观察是否出现相同的现象∀然后重新安排这v个小瓶的进1问题样顺序k例如改成u号v号t号的顺序lo观察究竟用我的方法进行系统适配性样品性能试验时遇是小瓶内容物还是进样顺序引起了峰响应的改变∀到了费解的问题∀我分析测定了储存于不同强制条若因稀释错误使v号小瓶内所装的分析物和内件下样品的稳定性∀我将所有的标准品都制成同一标物浓度变低o则峰面积应

8、该下降o但响应因子应该溶液并立即冷冻在pz{ε温度下∀每隔一段时间取相同∀浓度低的可能性很小o因为所有小瓶中的样品出v小瓶做系统适配性分析试验o取另一小瓶作为都是在同一时间制备并储存在相同条件下的∀重新校准标样∀每一小瓶中都配有一个分析物和一个内检查这些系统适配性标样的制备过程o可能会揭示标物∀系统适配性试验需要从每个系统适配性标样出问题的根源∀小瓶中取出一份o进行v次进样∀该法要求保留时间若低响应是由小瓶的位置而不是由于装瓶时样的重现性以及分析物与内标物峰面积比值k响应因品浓度不同所致o则问题的出现可能是由自动进样子l的相对标准偏差kΡΣ∆l在

9、一定的范围之内∀器或色谱柱的填充状况变化造成的∀这种可能性可我用该法在最后两次测定时发现了奇怪的色谱以通过第v次进样后将前两个小瓶中的样品重新进图形∀在所有情况下o前两个小瓶进样的响应值相样来检查∀若响应仍然很低o应该考虑逻辑线路方面同o但第v个小瓶进样的峰面积明显变小∀在每个小的问题∀若响应回到正常值o就将第v个小瓶样品再瓶中o峰面积是恒定的o所有进样的保留时间是相同重新进样一次∀的o而且响应因子的ΡΣ∆是良好的∀这个分析是满根据我的经验o系统填充情况的变化不是像你足系统适配性要求的o后来对强制样品的分析也都Ξ编译自²«±q²¯¤±qot

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12、zotxktul}ttt{2ttusw期孙生才等}液相色谱的故障排除重现性问题vsz观察到的阶跃变化o而是一个渐变的过程o例如o由也能出现问题∀样品溶剂的蒸发损失可以导致每次于在柱内硅醇基与碱性官能团之间的相互作用使分进样的样品浓度不同∀析物的峰产生严重拖尾∀有时在正常浓度或高浓度滞留在自动进样器针头里的样品瓶隔膜小片移情况下o进几次标样能使硅醇基失活o并可改善下几动时o能起到开合的挡板作用∀这种情况可产生不良次进样的峰形∀同样o若系统中某一部位还在吸附样的重现性o或者极端地说o完全不能进样∀怀疑

13、阻塞品o就必须在获得正常响应之前进几次样o使活性部时可以冲洗进样管和进样针头o用针头捅丝清除异位饱和∀无论如何o在这种情况下o流出图上的峰面物o或者更换新针头∀最好使用不能被针头穿切出小积是逐渐增大而不是逐步减小的o因此我并不认为片的硅橡胶样品瓶隔膜∀贴面的隔膜似乎比这种解释是适合于现有问题的∀别的材料更不容易被穿切出小片∀我猜想自动进样器的第v个位置可能出了毛不适当地使用注射器和取样装置更容易出现重病∀如果发生了这种情况o以后的工作就应该避开那现性问题∀例如o在我的实验室中o把一些自动进样个位置∀同时也要仔细检查控制程序o以确保对第v器设计成通

14、过很长细内径的塑料管把样品从样品瓶个小瓶的较少进样不给出指令∀这两个问题也可以转移到进样阀中o如果这个输送管中有气泡o它们遇通过使用其它