GBT19611-2004 烟草及烟草制品 抑芽丹残留量的测定 紫外分光光度法.pdf

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1、ICS65.160X87(GE)中华人民共和国国家标准GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofmaleichydrazideresidues-UVspectrophotometermethod(ISO4876:1980,MOD)2004-12-14发布2005-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T19611-2004.月占JU‘.舀曰‘.本标准修改采用

2、国际标准ISO4876:1980!(烟草及烟草制品—马来酞麟残留量的测定》为便于使用，与ISO4876:198。相比，本标准做了下列编辑性修改—标准名称:“马来酞麟(maleichydrazide)”的通用名称应为“抑芽丹卜—删除ISO4876:1980的前言;—删除ISO4876:1980的参考资料;—增加规范性引用文件，引用标准采用已经转化为国家标准或行业标准的国际标准本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国

3、家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:张威、唐纲岭、朱永平、徐亮、宗维勇、刘惠民。GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中抑芽丹残留量的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中抑芽丹残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本

4、适用于本标准。GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T31-1996,ISO2881;1992,eqv)ISO1042实验室用玻璃器皿—单标线容量瓶ISO4793实验室烧结(多孔)过滤器孔隙度、分级和命名3原理将样品在氢氧化钠溶液中煮沸除去挥发性碱性化合物。加人锌粒，由新生态氢将抑芽丹还原成丁二酸酞腆，并随后水解。蒸馏释放出的联氨，分光光度法测定它与4一二甲基氨基苯甲醛形成的黄色化合物。

5、如有必要，可将试样先用酸消化，并用活性碳净化馏出液。4试剂与材料使用分析纯试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.14一二甲基氨基苯甲醛溶液，每升。.5mol/L硫酸溶液中含20go4.1.1试剂的提纯:称取20.00g4一二甲基氨基苯甲醛溶解于150ml一无水乙醇中，加人5g活性炭，搅拌5min。用布氏漏斗过滤。边搅拌边缓慢地将200mI.0℃的水加人滤液中。用布氏漏斗过滤析出的白色或淡黄色结晶，并用50ml，冷水冲洗结晶。将结晶放人五氧化二磷真空干燥器中干燥，并储藏在深色瓶中备用。4.1.2溶液的配制:称取2.00

6、g提纯过的结晶溶于100mLO.5mol/L硫酸溶液(4.6)中;如有必要，用烧结玻璃增祸过滤。溶液于冰箱中避光保存可稳定一个月。否则应当日配制。4.2抑芽丹标准溶液,10pg/mL。称取10mg抑芽丹精确至0.1mg,溶于100ml-0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.5)中，用水稀释至1000m工_。4.3锌粒，粒度500I'm，堆积密度不大于1.70g/cm'。锌的纯度非常重要，建议进行检查。可以通过比较由硫酸联氨和4一二甲基氨基苯甲醛的标准溶液产生的颜色和抑芽丹经还原及蒸馏之后产生的颜色来检查。4.4氢氧化钠溶

7、液,12.5mol/Le4.5氢氧化钠溶液，。.1mot/L.4.6硫酸溶液，0.5mot/LoIGB/T19611-20044.7四水合氯化亚铁(FeCl,"4Hi0):应检查其不与4一二甲基氨基苯甲醛溶液产生颜色。4.8防泡沫剂(液体石蜡或精制植物油)。4.9防爆沸颗粒(如瓷环、沸石等)。4.10温度计插孔用高沸点油(如蓖麻油)。4.11烟叶，无抑芽丹，且具有与测试样品(见7.4注)相似的特性。5仪器常用实验仪器及下述各项:5.1容量瓶，25mL,100mL,1000mL，按照ISO1042A级的要求。5.2量筒

8、，100ml,5.3烧杯，250mL.5.4布氏烧结玻璃漏斗，孔度级别P100，按照ISO4793的要求。5.5水蒸气蒸馏装置见图1.热燕汽源~图1抑芽丹测定装置图水蒸气蒸馏装置，包括:—蒸汽发生器;—反应/蒸馏瓶;—冷凝管;—调温电炉。反应/蒸馏瓶为500mL的平底厚壁烧瓶，带一个温度计插孔，内插一支00C^-360℃的温度计。蒸汽发生器和反