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1、ICS65.160X87备案号:14402-2004Y口中华人民共和国烟草行业标准YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N一亚硝胺的测定Tobaccoandtobaccoproducts-DeterminationoftobaccospecificN-nitrosoamines2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T184-2004月9青本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:中国烟草总公司郑州
2、烟草研究院。本标准主要起草人:赵明月、谢复炜、胡清源、王异、刘克建。YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N一亚硝胺的测定范围本标准规定了烟草和烟草制品中四种烟草特有N亚硝胺仁N一亚硝基降烟碱(NNN),N一亚硝基新烟碱(NAT),N一亚硝基假木贼碱(NAB),4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-毗吮基)-1一丁酮(NNK)」的测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准
3、，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准烟草特有N一亚硝胺tobaccospecificN-nitrosoamines(TSNAs)仅在烟草和烟草制品中存在的N一亚硝胺4原理用二氯甲烷的碱性溶液萃取烟草和烟草
4、制品中的TSNAs，萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化，通过气相色谱一热能分析联用仪(GC-TEA)定量分析检测其中四种TSNAs的含量。5试荆除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。5.1二氯甲烷，色谱纯。5.2甲醇，色谱纯5，3无水硫酸钠，分析纯。5.410%氢氧化钠溶液，分析纯。5.5碱性氧化铝，层析用(200目~300目)。5.6内标溶液:配制浓度为4000ng/mL的N一戊基一(3一甲基毗咤基)亚硝胺溶液作为内标溶液，以二氯甲烷(5.1)为溶剂5.7TSNAs标准系列溶液:按下列浓度范围配
5、制TSNAs标准系列溶液，以二氯甲烷(S.1)为溶剂，其中内标浓度为400ng/mL。标准溶液应当存放在一20℃冰箱中，有效期6个月NNN:100ng/mL,200ng/mL,500ng/mL,l000ng/mL,2000ng/mL,5000ng/mL,NAT:100ng/mL,200ng/ml=500ng/mL,l000ng/mL,2000ng/mL,5000ng/mL,YC/T184-2004NAB:30ng/mL,60ng/mL,150ng/mL,300ng/mL,600ng/mL,l500ng/mL。NNK:1
6、00ng/mL,200ng/mL,500ng/mL,l000ng/mL,2000ng/mL,5000ng/mL,6仪翻常用实验仪器及下述各项:6.1分析天平:感量0.1mg.6.2气相色谱仪(配有热能分析仪检测器)。6.3色谱柱:弹性毛细管柱30mX0.32mmX1Km，固定液5%一二苯基一95%一二甲基聚硅烷。6.4柱前保护柱:弹性毛细管柱1mX0.32mmXIKm，固定液5%一二苯基一95%一二甲基聚硅烷。6.5超声波发生器。6.6浓缩仪。6.7玻璃层析柱:具塞，内径为20mm，长度为500mm,7分析步.7.1抽
7、样按GB/T19616和GB/T5606.1抽取样品。7.2烟草样品制备按YC/T31制备试样，并测定水分含量。7.3侧定次数每个样品应平行测定两次。7.4样品分析7.4.1样品萃取称取1.00g烟样，将其放人100mL锥形瓶中，加人1mL100o氢氧化钠溶液(5.4)和20mL二抓甲烷溶液(5.1)，置于超声波发生器(6.5)超声(频率:40kHz)提取20min,7.4.2柱层析7.4.2.1层析柱准备碱性氧化铝(5.5)在110℃条件下活化2h待用。层析柱(6.7)保持洁净干燥，先加人30mL二抓甲烷(5.1)，
8、将15g碱性氧化铝(5.5)经湿法处理后加人到层析柱(6.7)中，用玻棒搅拌氧化铝赶走气泡。再加人2g已烘干的无水硫酸钠，用50mL二抓甲烷洗脱层析柱(6.7)。当液面下降至硫酸钠层时关闭层析柱活塞。7.4.2.2层析将锥形瓶中所有样品加人层析柱(6.7)，并用5mLX3二抓甲烷(5.1)洗涤锥形瓶内壁。洗涤液加人层析柱(6.7)
