浅谈烟草特有亚硝胺的分析方法

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1、浅谈烟草特有亚硝胺的分析方法曹永艳杨芳(陕西中烟工业有限责任公司)摘要：烟草特有亚硝胺中的几种已证明能够致癌，因此快速准确地测定等利用缓冲溶液处理样品时发现，该法所消耗的溶液体积较大，烟草特有亚硝胺的含量对于评价卷烟质量、推动低危害卷烟的研发具有重要TSNAs测定误差大，同时前处理过程易出现稳定乳化液，测定结果意义，本文综述了各种烟草特有亚硝胺的测量方法。稳定性差，为克服这一缺点，Prokopczyk等利用超临界二氧化碳流关键词：亚硝胺烟草测量方法体作为萃取和固相萃取联用技术预分离、预浓缩烟丝提取液，采用

2、0引言GC／MS法同时定量测定了4种TSNAs含量，研究发现，超临界法烟草特有亚硝胺(TSNAs)是由烟草生物碱发生亚硝化作用而测得的NNK含量高于柠檬酸萃取法所测含量，通过对上述2种方形成的，主要有4种：N．亚硝基降烟碱(NNN)、4一(甲基亚硝氨)一1一法进行对比研究，结果表明：超临界流体萃取法检测速度快，几乎不《3一Ⅱ比啶基)一1一丁酮(NNK)、N一亚硝基新烟草碱{NAlT)、N一亚硝基消耗溶剂，不会造成人为产物的生成，测定结果可信度较高。假木贼碱(NAB)。由于烟草亚硝胺为烟草所特有，而且在烟叶

3、和烟气1．3高压液相色谱法中含量高，所以倍受社会和科学界的关注。烟草特有亚硝胺的测量TSNAs均为不易挥发的亚硝胺类的化合物，在进行气相色谱分分析一直是烟草界重点关心的问题之一。析时，所采用的汽化温度和柱温均较高，易造成分析结果的偏差；同1烟草特有亚硝胺分析法时气相色谱对样品的前处理要求高，纯化步骤多，分析周期长，为克1．1纸色谱、薄层色谱法服这些缺点，通过用配备有UV检测器的高压液相色谱法测定了烟采用纸色谱、薄层色谱法对TSNAs进行分离，并与氯化二苯胺草中的NNN，但这种方法耗时较长，分析一个样品需要

4、1d，如果采钯(I1)进行显色反应，用比色法测定其含量，该法测定速度慢，易受用HPLC与TEA联用技术测定了烟草制品中TSNAs，分析速度大外界干扰，灵敏度不高，重复性较差。现代卷烟工业中～般不采用该大提高，此后随着高压液相和检测器发展，人们利用高压液相色谱法法进行烟草特有亚硝胺含量测定。对TSNAs含量进行测定的研究日渐增多。1．2气相色谱法1．3．1固相微萃取一液相色谱一质谱联用法烟草中亚硝胺含量极微，存在体系极其复杂，因此对样品进行常Mullett等采用固相微萃取一液相色谱一质谱联用法定量分析了规气

5、相色谱(GC)分析前，为降低分析背景干扰和对色谱柱的污染，均细胞培养物中NNK含量及其在动物体内的代谢过程，结果发现，以聚要先经过萃取分离、富集和纯化等步骤。常用的萃取剂有：柠檬酸缓吡咯为萃取剂对TSNAs的萃取效率最佳，线性相关系数均于冲液、稀氢氧化钠溶液、柠檬酸缓冲液一甲苯混合溶液等。提取、纯0．9942，检测限为20X10／L，变异系数为3．1％。该法简化了化TSNAs的典型步骤是：将适量烟末放人锥形瓶中，加入柠檬酸缓TSNAs的测定步骤，样品的总分析时间仅为30min，并且样品处理量；中液，置于超

6、声波发生器内超声提取，再用二氯甲烷萃取；萃取液经小，干扰少，分析时间较短，重现性好，结果可靠。无水硫酸钠干燥后过滤，将盛有滤液的圆底烧瓶连接旋转蒸发仪，通1．3_2液相色谱一质谱一质谱联用法高纯氨气旋转蒸发，40℃下浓缩至约5mL，将110℃下活化2h后的通过利用液相色谱一质谱～质谱联用法可以快速定量地同时测碱性氧化铝及浓缩液样品加入层析柱，用二氯甲烷一丙酮洗脱层析定了多种烟丝和主流烟中的TSNAs含量。其主要步骤为：在烟末或柱，收集全部洗脱液，在洗脱液中准确加入内标液后，40℃下浓缩至收集烟气的剑桥滤片

7、中加入1OOmmol／L乙酸胺溶液和氘化的内标约1mL，进样分析．物，振摇萃取30min，过滤，滤液用于液相色谱一质谱一质谱联用分1_2．1气相色谱一热能检测器法析，分析时间仅为8min。该法具有以下特点：①样品处理量小，步骤1973年气相色谱法就已被用于TSNAs的分析，但由于每一种简单，不需纯化，处理时间短；②检测限比气相色谱一质谱联用法低，TSNAs的含量各不相同，其中NNN，NAT和NNK的含量相对较大，灵敏度高；⑧分析时间短，样品分析量大，可在24h内分析300—400NAB的含量极微，早期的气

8、相检测器其精度很难满足定量分析的要个样品；4)性能稳定，重现性好，因此，该方法是一种较好的快速定量求。在1975年，热能分析仪(TEA)被用于对TSNAs进行检测，TEA分析烟丝和烟气中TSNAs的方法。但串联质谱价格昂贵，其广泛应是一种针对挥发和非挥发性N一亚硝胺基化合物痕量分析的气相用可能会受到一定限制。检测技术。此后TEA与GC技术的联用证实了TEA技术对痕量N2结语一亚硝基化合物的高度选择性和灵敏性。总之烟草和烟草烟气