红外光谱法鉴定食品中防腐剂苯甲酸

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1、任务1红外光谱法鉴定食品中防腐剂苯甲酸思考1.如何鉴定苯甲酸结构？2.所测定产品的真伪？能力目标能利用红外光谱法鉴定苯甲酸的结构会使用红外光谱仪；能读懂红外图谱能对红外光谱仪进行保养和简单的维护知识目标知识目标产生红外吸收光谱的条件、红外吸收光谱的分区、各类有机化合物的特征基团频率。红外分光光度计基本构造。红外光谱制取固体、液体和气体样品的方法及注意事项。红外分光光度法鉴定苯甲酸结构的原理。对红外谱图的解析及判定。学习情境1.试验原理：将研细的样品（直径2微米）苯甲酸粉末分散在固体介质KBr中，并用压片机压成透明的薄片后测定其红外光谱图。同条件下与标准图谱比

2、较仪器:红外光谱仪；压片机、模具和样品架；玛瑙研钵、不锈钢药匙、不锈钢镊子、红外灯2.试验仪器和条件试剂：苯甲酸(分析纯)，KBr粉末(光谱纯)，无水乙醇(分析纯)，擦镜纸。准备工作①开机：打开红外光谱仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热；回复工厂设置（揿）；打开计算机，进入工作软件；②用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。3.试验程序试样的制备取2～3mg苯甲酸与200～300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2微米左右）后，用不锈钢药匙取约70～80mg于压片机模具的两片压舌下。调节适当压

3、力压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。试样的分析测定将放入试样压片的样品架置于样品室中，扫描试样1次标出试样图谱上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外光谱图；选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。与同条件下的标准图谱比较定性4.数据处理：5．实验结果分析：判断产品真伪？一.红外吸收光谱分析概述定义：利用物质对红外光区辐射的选择性吸收特性来分析分子中有关基团结构的性质、含量信息的分析方法。波谱区近红外光中红外光远红外光波长/m0.75~2.52.5~5050~1000波数/cm-113333~40004000~

4、200200~10跃迁类型分子振动分子转动近红外光谱区：低能电子能级跃迁含氢原子团：-OH、-NH、-CH伸缩振动的倍频吸收峰稀土及过渡金属离子配位化学的研究对象适用于水、醇、高分子化合物、含氢原子团化合物的定量分析红外吸收光谱法：分子的振动、转动基频吸收光谱区应用最为广泛的红外光谱区远红外光谱区：气体分子的转动能级跃迁液体与固体中重原子的伸缩振动晶体的晶格振动某些变角振动、骨架振动-异构体的研究金属有机化合物、氢键、吸附现象研究该光区能量弱,较少用于分析1.红外光谱区的划分（0.75~1000m）2.红外吸收光谱的表示法T%-λ曲线“前密后疏”，T%-v

5、曲线“前疏后密”。其中3、红外光谱法的特点应用范围广。依据分子红外光谱的吸收峰位置，数目及其强度，可以鉴定未知化合物的分子结构或确定其化学基团；依据峰的强度与分子或某化学基团的含量有关，可进行定量分析和纯度鉴定。不受样品相态的限制，亦不受熔点、沸点和蒸气压的限制。无论是固态、液态以及气态样品用量少且可回收，不破坏试样，分析速度快，操作方便。现在已经积累了大量标准红外光谱图（如标准红外光谱集等）可供查阅。红外吸收光谱法也有其局限性，即有些物质不能产生红外吸收峰，还有些物质（如旋光异构体，不同分子量同一种高聚物）不能用红外吸收光谱法鉴别。红外吸收光谱法定量分析的

6、准确度和灵敏度均低于可见、紫外吸收光谱法。二、红外光谱产生原因1.分子振动分子中的原子运动方式有三种，即平动、转动和振动。实验证明，当分子间的振动能产生偶极矩周期性的变化时，对应的分子才具有红外活性，其红外吸收光谱图才可给出有价值的定性定量信息。分子的振动形式可分为两大类：（1）伸缩振动：是指原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化而键角不变的振动，用符号ν表示，其振动形式可分为两种：对称伸缩振动和反对称伸缩振动；（2）变形振动：是指使键角发生周期性变化的振动，又称弯曲振动。可分为面内、面外、对称及不对称变形振动等形式。2.红外吸收光谱产生的条件只有引起分子偶极矩

7、发生周期性变化的振动，才能产生红外吸收光谱。红外辐射的能量与分子振动跃迁的能级一致时；3、红外吸收峰的强度影响红外吸收强度的因素主要有两方面：振动能级跃迁几率；分子振动时偶极矩变化的大小。4.红外吸收峰类型基频峰分子吸收一定频率的红外光，若振动能级由基态（n=0）跃迁到第一振动激发（n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。由于n=1，基频峰的强度一般都较大，因而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一类吸收峰。泛频峰包括：倍频峰、合频峰、差频峰，一般都很弱常观测不到。注意：取代苯的泛频峰出现在2000～1667cm1的区间，主要是由苯环上碳氢面外变形的倍频等所构成。由

8、于其峰形与取代基的位置有关，所以可以通过其峰形的特征