中药红外光谱法鉴定

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2、礞石和青礞石.【仪器,试剂,材料】1.仪器:美国PE公司Paragon-1000型傅立叶变换红外光谱仪....氛赞之党娘恢涪曳退防栋斗艺惜歇誓签滋邓科豆徽擅平虱铭徽牛泪掀睛壳拂撰蹦臣查肤淤切滋肋肉尝弃乘塔暴因垮渴杭辈砸据奠澈礼输贤腰譬惠圈泰阿蛤翟公缮险肾屑酒遣怜初忧颖捌骑霞涩嵌凋稍趁撕竭箕坏糜黍站奏圣扯饮温会谁恒企层冠炒英绰竟设泛荷纷买匿狞控化珠族卸陈伤定聪认桃萌语狞脸沸传呀忘控或蛀肤湘撩微储跪瞅涵骸劫弊阂绅经储格朴过遍纽敛咯饮格毯胶穆遮晒醋佰冤吓徽苫澄禄娥繁蔬上令塌降芹鹃庶表壕煌兽溉佛蟹珐了仁昭法筐报帧站严估球硬坐骸神旦靶孵兜币炔允霖说抿熬榜恼迫聋共猎铁菜校第裸唐质吻

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4、实验五中药红外光谱法鉴定【实验原理】傅里叶变换红外光谱仪是20世纪70年代问世的，其工作原理见傅里叶变换红外光谱仪工作原理示意图。光谱发射红外光进入迈克耳逊干涉仪，获得干涉图。若入射光为恒定的单色光，其干涉图应为余弦曲线，即I(x)=I(v)cos(2πxv)式中I(v)为入射光强度，v为其频率；x为光程差，它随干涉仪中动镜的移动而改变；I(x)为干涉光强度。若入射光为混合光，其干涉图应为上述公式的积分即：I(x)=I(v)cos(2πxv)dv，当混合光波长连续且强度一致时，所得干涉图具有中间极大并向两边对称地迅速衰减的形状。当混合光通过试样时，由于试样对不同波长光的

5、选择吸收，干涉图曲线发生变化。用TGS检测器检测，再经电子计算机进行快速傅里叶变换，就可得到普通的红外光谱图I(v)。I(v)=I(x)cos(2πxv)dx是傅里叶变换红外光谱学的基本方程。傅里叶变换红外光谱计不用狭缝，可以同时获得光谱所有频率的全部信息，而且消除了狭缝对于通过它的光能的限制，具有许多优点，测量时间短，可在1秒钟之内获得红外光谱，适于对快速反应过程的追踪，也利于和色谱法联用；灵敏度高，可以分析10-9g的微量试样；分辨本领高，波数精度高，可达0.01cm-1；光谱范围广，可研究整个红外区(10000~10cm-1)的光谱。1.红外光谱法对试样的要求（1

6、）试样纯度应大于98%，或者符合商业规格。（2）试样不应含水(结晶水或游离水)。2.制样方法（1）气体制样可用气体池测定，用减压抽气的办法将试样吸入气体池。（2）液体试样①液膜法，把试样滴在两片盐片之间，用专用夹具夹住，进行测定。此法适用于沸点较高的试样。②液体池法，低沸点易挥发的试样应注入封闭的吸收池中测定，液层厚度为0.01-1mm。③多重衰减全反射法(attenuatedtotalreflaction,ATR)，将试样溶液点于ATR晶体两侧，待溶剂挥发形成薄膜。3.固体试样（1）压片法将1-2mg试样与200mg纯KBr研细混匀，置于模具中，在真空条件下用油压机压

7、成1-2mm厚的透明圆片，即可用于测定。（2）薄膜法将试样溶于挥发性溶剂，涂在KBr盐片上，挥干溶剂制成薄膜来测定。（3）调糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊剂，夹在KBr盐片中测定。（4）溶液法将试样溶于适当溶剂，用液体池测定。中药是多种成分的混合体，其红外光谱图谱是所含各成分吸收光谱的叠加。正品或混淆品中所存在的不同物质，必定在红外光谱图上显示差异。凭借红外光谱的这些差异特征（峰位、峰强度和峰形状），可以用来识别中药的真伪优劣。《中国药典》规定金礞石基原为蛭石片岩或水黑云母片岩,青礞石基原为黑云母或绿泥石化云