第八章 仪器分析法(多图)

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1、1第八章仪器分析法第一节概述利用精密仪器，检测物理性质或物理化学性质进，根据所产生的测试信号定性分析和定量分析。仪器分析的特点：1．灵敏度高2．选择性强3．价格昂贵，普及困难药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463842仪器分析法在药典中的使用情况药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463843目标：1．掌握紫外可见分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法的原理、方法及在药物含量测定中的应用。2．了解荧光分析法、原子吸收分光光度法在药品含量测定中的应用。3．

2、掌握常用仪器分析法的含量计算。4．熟悉常用仪器的基本结构及使用方法。药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463844第二节光谱分析法一、紫外-可见分光光度法基本原理：分子光谱，电子跃迁λmaxλminλsh①摩尔吸收系数ε②百分吸收系数）药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463845仪器:光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。仪器校正:1.波长准确度校正2．吸光度准确度校正对溶剂的要求:药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463

3、846测定方法:（一）对照品比较法分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液应为供试品溶液的100％±10％，溶剂一致，测定吸光度.药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463847实例：贝诺酯的含量测定精密称取贝诺酯0.07495g，用无水乙醇定量配成100ml溶液，再定量稀释100倍后，照分光光度法在240nm波长处测定吸光度为0.473。另取经105℃干燥2小时的贝诺酯对照品0.03667g，用无水乙醇定量配成100ml溶液，再定量稀释50倍后，同法测定吸光度为0.462，求贝诺

4、酯的百分含量。药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463848药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463849（二）吸收系数法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，按吸收系数计算含量。注意仪器的校正和检定。药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638410实例：卡比马唑的含量测定精密称取本品0.05012g，配成500ml溶液，再定量稀释10倍后，照分光光度法在292nm波长处测定吸光度为0.555。按C7H10N2O2S的百

5、分吸收系数为557，求卡比马唑的百分含量。药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638411药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638412制剂的含量计算对照品比较法片剂：注射剂：药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638413实例：硫酸阿托品注射液（规格：5mg/1ml）含量测定精密量取本品0.5ml（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取硫酸阿托品对照品25.47mg，精

6、密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，对照与供试品的吸光度为0.450和0.432，依法计算（分子量694.8）的标示百分含量。药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-228463

7、8414药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638415制剂的含量计算吸收系数法片剂：注射剂：药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638416实例：盐酸氯丙嗪片的含量测定取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4215g，研细，精密称量片粉0.2290g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸光度为0.440，按为

8、915计算，求其含量占标示量的百分率？药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638417药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638418注意事项取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。含量测定至少配制2份，平均值的偏差应在±0.5%以内药物分析教研室YAOWUJIANYANJISHU020-2284638419二、原子吸收分光光度法基本原理由待测元素灯