石英坩埚小结

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1、石英坩埚小结一石英坩埚的历史和现状1.早期石英坩埚早期的石英坩埚是全部透明的,最早期的石英坩埚是全部的透明的结构,这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件,增加晶棒生长的困难度。所以这种坩埚基本被淘汰使用。2.现代的石英坩埚  现代拉单晶的石英坩埚一般是采用电弧法生产,半透明状,是拉制大直径单晶硅,发展大规模集成电路必不可少的基础材料。现代的石英坩埚则存在二种结构,外侧是一层具有高气泡密度的区域,称为气泡复合层,内侧则是一层3~5mm的透明层,称之为气泡空乏层。气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源。气泡空乏层的目的在于降低与溶液接

2、触区域的气泡密度,而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。二国内石英坩埚的情况分析  国内石英坩埚厂家有:锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔、宁波宝斯达、余姚通达、杭州大和等。锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔,他们的工艺采用真空熔融法,外几家采用的是涂层法,即在坩埚内壁用精细石英砂喷涂到坩埚表面大约1~2mm左右。涂的不均匀,这就会造成在单晶生长过程中内壁脱落导致单晶生长失败。  宁波宝斯达有一种涂钡锅,可应用到太阳能单晶用坩埚上。涂钡工艺也可用人工进行,但是人工涂钡的缺点在于在涂钡的同时引进多余的杂质且人工喷涂不均匀,使得在开始拉晶的时候由于杂质过多或者单晶生长

3、过程中内壁脱落,造成放肩时断线,需提杂后才能进行继续拉晶。三国产石英坩埚与进口石英坩埚对比尔汇科技有限公司~余姚市通达电器电信有限公司等。从这些公司公布的产品标准来看,跟国际标准(美国GE公司)相当。石英坩埚的主要指标包括三个方面:几何尺寸;纯度、杂质含量;外观。几何尺寸体现了精加工水平,由于单晶生产厂家的热场系统(主要是石墨坩埚)相对固定,因此石英坩埚的几何尺寸有统一要求。由于GE坩埚进入市场较早,所以我国产品几何尺寸一般沿用了GE的标准。纯度、杂质含量标准,采用了石英砂原料生产厂家的标准,由于国产坩埚都采用了进口原料,国内坩埚厂家的标准与国际标准一致。

4、但是,国内坩埚厂家主要列出了A1、Fe、Ca、Cu、K、Na、Li、B等8种杂质含量的指标,而GE标准除这8种元素外还列出了As、Cd、Cr、Mg、Mn、Ni、P、Sb、T、Zr等指标,而且GE的指标相对要求也高一些。外观包括触痕、裂纹、划伤、凹坑、表面附着物和沾污、斑点和失透点、气泡、波纹等,每一种缺陷都给出了定义和控制限度。由于引进了国外先进的工艺技术,在缺陷控制方面有很大的提高,国产免洗坩埚也能做到免检的水平。 原材料石英坩埚的原材料是二氧化硅,就其纯度而言,大体分为两种,一种是以天然水晶为原料的石英砂,它的杂质总含量(指Al、Fe等13种杂质元素的

5、总和)一般均在50ppm以下,另一种是用高纯合成原料(如四氯化硅)经高温水解溶制而成的产品,它的纯度很高,13种杂质元素的总含量一般均不超过2ppm,但是它的价格昂贵,软化点低,不少坩埚厂家用这种高纯合成原料在坩埚内层烧结一层lmm左右的透明层,从而既保证了坩埚内表面的纯度,又不致于使坩埚软化点过低。国产石英坩埚一般采用进口原料,石英坩埚亦能追溯到所用原料,并在坩埚质量文件中附有原料的分析测试报告,在质量管理上有很大的改进。 工艺技术国内石英坩埚生产厂家采用合资、独资、技术引进等多种方式大力提高工艺技术水平,提升产品质量。锦州圣戈班引进法国圣戈班技术,采用

6、先进的真空除气泡技术。余姚市通达电器电信有限公司引进日本坩埚生产技术,在坩埚内层用高纯合成原料烧结1.2mm的透明层,既解决了内层的纯度问题,又解决了国产坩埚高温软化塌陷问题。然而国产坩埚在生产高品质大直径坩埚方面与GE还有一定的距离。另有一些特殊规格的坩埚还未批量生产,如生产重掺单晶的涂层坩埚,低硼、低铝、低碱坩埚等。 产品性能国产坩埚与GE坩埚相比在使用性能上还有一定的差距。国产坩埚软化点低、寿命短、易下陷,单晶一旦断苞,几次回熔后很难再长出单晶。此外,石英坩埚下陷后,石墨坩埚裸露,引起碳含量超标。国产坩埚内表面气泡多,杂质点、斑点多,拉晶过程中脱落下

7、的石英砂容易使单晶断苞。国产坩埚虽说使用了进口原料,然而由于制作过程中的沾污、清洗或纯化不过关,包装材料不洁净或由于质量管理的漏洞,可能引起杂质的污染。四石英坩埚的特性(主要介绍热学性能和结晶性能)1.热学性能:热学性能主要体现在以下几个方面(1)它的形变点为1075℃(2)它的软化点为1730℃(3)其最高连续使用温度为1100℃,短时间内为1450℃。2.结晶性能(1)石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体(方石英)。这个过程称为再结晶,也称为“失透”,通常也称为“析晶”。(2)析晶通常发生在石英坩埚的表层,按照中国石英玻璃行业标准规定,半导体工业

8、用石英玻璃在1400℃±5℃下保温6小时,其析晶层的平均厚度应为﹤

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