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时间:2019-07-27
《Alltech2000型蒸发光散射检测器解决HPLC检测难题》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、ELSD检测器的选择和主要的应用介绍GRACE格雷斯公司探索科技~Davison从分析到制备的解决方案美国奥泰公司(Alltech)于2004年8月并入Grace公司,隶属于三大分支之一的Davison旗下的探索科技部门。Davison是全球最大的硅胶生产商,能够为LC,GC和LC的应用提供从小规模研发到大规模工业生产的一站式解决方案。HPLC和GC柱,配件和仪器硅胶基色谱填料HPLC毛细柱和微径柱HPLC柱和小型仪器制备级和工业级LC柱和装柱服务生物分离专用HPLC柱和填料GRACE大纲常规检测器的回顾ELSD的
2、检测原理ELSD与常规检测器的比较ELSD在分析上的优点AlltechELSD的介绍ELSD的维护质量保证总结GRACE其它检测器的介绍紫外可见UV/Vis示差折光RI荧光Fluorescence质谱MassSpectrometryGRACE检测器是高效液相色谱(HPLC)的核心部件之一,被喻为HPLC的眼睛。它的作用是将色谱柱流出物中样品含量的变化转换为可供观测的信号,通常是转换为电信号,以便自动记录下来进行定性定量分析。检测器的应用分布紫外可见65%示差和蒸发光10%电化学10%荧光8%质谱4%其它3%GRAC
3、E紫外/可见检测器UV/VIS优点:易于操作可靠性费用相对低廉溶剂梯度兼容对样品没有破坏性相对灵敏度高GRACE局限性:没有好的发光基团的化合物响应较差溶剂的使用上受紫外截止波长的限制荧光检测器Fluorescence优点:很好的灵敏度很好的选择性受流速和温度的变化影响很小GRACE局限性:线性范围窄操作复杂-需要对化合物和仪器的变化了解透彻某些物质如氧气会熄灭荧光-必须严格脱气能够自然产生荧光的化合物不是很多衍生方法复杂示差折光检测器RI优点:通用性-对几乎所有的物质具有相应宽的动态线性范围--104易于操作GR
4、ACE局限性:检测灵敏度不高对于温度和压力的波动敏感平衡慢检测既有正峰也有负峰不能进行梯度洗脱流动相预先混合后的效果好于泵在线混合的质谱MS优点:灵敏度高选择性好提供化学结构信息GRACE局限性:购买费用高操作复杂需要经常维护定量分析困难蒸发光散射检测器ELSD发展历史检测原理局限性优点在分析中的应用GRACE发展历史:第一台商业化的产品出现在80年代初期•最早的应用集中在聚合物的分析上•90年代初期,更多其它方面的应用•目前,应用在广泛的领域GRACEELSD行业超过20年的领先制造经验:GRACE500型200
5、0型800型2000ES型3300型独特的检测方法:检测三部曲:雾化溶剂的蒸发检测GRACEELSD可以对所有挥发性低于流动相的物质作出准确检测,而与被检测物质的化学基团关系不大,物理性质类似的物质响应一致,响应值与样品的质量成正比。第一步:雾化色谱柱流出物通过喷雾器针孔与氮气混合形成均匀的雾状液滴(气溶胶)GRACE第二步:溶剂的蒸发液滴通过加热的漂移管流动相蒸发干燥的样品颗粒保留GRACE第三步:检测样品颗粒通过流动池激光“撞击”颗粒被散射光电二极管检测散射光检测角度为90℃,避免虚假信号(>90℃折射/衍射光
6、;<90℃反射光)GRACE两种类型气溶胶处理方式:A型-所有液滴进入漂移管及流动池(又称为“无气溶胶分流NoAerosolSplitting”)B型-部分液滴分流排掉;只有一部分进入漂移管及流动池(“气溶胶分流AerosolSplitting”)GRACEA型ELSD-气溶胶不分流操作所有样品从喷雾器进入漂移管及流动池需要较高温度才能完全蒸发流动相;A型ELSD只有不分流一种操作模式GRACEB型ELSD-气溶胶分流操作部分样品被排掉较低的温度已足够蒸发所有溶剂B型ELSD只有分流一种操作模式GRACEAllte
7、ch2000(ES)型ELSD唯一提供两种操作模式的ELSD,在任何流动相及样品分析条件下均达到最佳结果GRACE一台仪器,两种操作模式:撞击器(Impactor)关-所有液滴进入漂移管及流动池(A型ELSD-无分流)撞击器(Impactor)开-部分液滴被排除,只有一部分进入漂移管及流动池(B型ELSD-气溶胶分流)采用新型专利“气溶胶分流技术”USPatent#6229605GRACE撞击器关模式撞击器与气溶胶流向平行所有样品流过漂移管到达流通池最适用于非挥发性样品及挥发性溶剂(大部分为有机)DriveShaf
8、tNebulizerOpticsImpactor‘Off’GRACENebulizerDriveShaftImpactor‘Off’OpticsExhaustDriftTubeNebulizerImpactorDrain撞击器开模式撞击器垂直于气溶胶流向,部分液滴碰上撞击器从废液管排掉;其余穿过撞击器,经过漂移管到达流动池最适用于半挥发性样品及低挥发性溶剂(
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