单分散性壳聚糖微球的制备及其对cr(ⅵ)吸附性能的研究

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1、单分散性壳聚糖微球的制备及其对Cr（Ⅵ）吸附性能的实验研究北京化工大学指导老师：刘君腾副教授组长：李泽洲组员：于杰平、周遨1、文献综述2、实验内容3、实验与方法3.1实验原理、材料及装置3.2实验方法4、结果与讨论4.1T型微通道法制备单分散性壳聚糖微球；4.2壳聚糖微球对Cr(Ⅵ)吸附性能的实验研究；5、结论内容提要可生物降解聚合物微球的研究日益受到医药、食品、化工等领域的重视；而传统方法制备的微球单分散性差，形状不规则；含铬废水对人体健康以及生态环境都有着极大的危害。治理铬污染受到人们的普遍重视。1、文献综述壳聚糖（chitosan）是由甲壳素（chitin）经脱乙酰化反

2、应而得，具有良好的生物可降解性、生物相容性，且无毒害等。壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，特定条件下可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，已得到广泛应用。1、文献综述传统微球制备方法乳化-交联法乳化-溶剂蒸发法单凝聚法复凝聚法喷雾干燥法缺点尺寸不均一制备效率低重复性差形态、大小难以控制1、文献综述利用微通道装置制备出的微球粒径均一、可控，单分散性好。1、文献综述传统铬废水处理方法离子交换法还原沉淀法电解法缺点耗盐量大二次污染成本高1、文献综述2、实验内容实验装置示意图：实验原理：微尺度下，影响流体流动和分散的主要作用力包括粘性力、惯性力和界面张力。其中，界面张力和粘性力起着重

3、要作用。微通道中液滴的形成主要由界面张力和连续相剪切力的竞争决定。表征方法：1）w/o液滴尺寸的测定；2）微球形态的观察3.1实验原理、材料及装置实验装置：实验原理：天然高分子壳聚糖因其分子结构上氨基、羟基在酸性条件下能与金属离子形成配位键而具有极强的螯合能力。检测指标：取不同时间的样液稀释1000背后测其分光度值3.1实验原理、材料及装置1）W/O液滴的制备以浓度1%w/v的壳聚糖醋酸溶液作为水相，以加入一定量Span80的液体石蜡溶液作为油相，分别将油相和水相装入相应的注射器中，用恒流泵控制两相流量，得到单分散性壳聚糖W/O液滴。2）壳聚糖凝胶的制备将W/O液滴收集到1m

4、ol/L的NaOH溶液中，两相分离，液滴进入水相并迅速固化，将溶液倒入分液漏斗中静置2小时后取出微球，用去离子水清洗微球至NaOH洗净。3）交联固化将25%v/v的戊二醛水溶液倒入壳聚糖凝胶微球中，进行交联固化4~5h，取微球并洗净，常温干燥，制得成品。3.2实验方法1）壳聚糖微球以及Cr(Ⅵ)溶液的配制：运用滴加成球法制备出一批壳聚糖微球作为吸附剂；取C(Cr2O7)=10000mg/L的溶液10ml稀释至100ml，所得溶液作为待吸附溶液。2）吸附反应以及待测样液的采集：取洁净干燥的500ml锥形瓶，将10ml（壳聚糖溶液体积）微球以及100ml待吸附溶液加入锥形瓶中，用

5、保险膜封好后立刻放入恒温振荡箱中，分别在10min、20min、30min、60min、120min、180min时刻取样1~2ml，将样液移入胶管中并编号。注意：每次取样后应调节溶液PH。3）待测样液分光度的测定：将所得样液稀释1000倍后加入2.5ml显色剂（二苯碳酰二肼），于UV-VIS测定其分光度（λ=540nm）。3.2实验方法4.1T型微通道法制备单分散性壳聚糖微球流型的研究---液-液两相流型的考察流型的研究---乳化剂用量的考察流型的研究---流型图的考察液滴尺寸的影响因素---两相流量的影响液滴尺寸的影响因素---壳聚糖浓度的影响壳聚糖微球的表征流型的研究-

6、--液-液两相流型的考察通过选择注射器型号，调控两相流量，在微通道中得到不同流型：4.1T型微通道法制备单分散性壳聚糖微球液滴流（液滴）射流液柱流平行流图一两相流量对两相流型的影响流型的研究---乳化剂用量的考察4.1T型微通道法制备单分散性壳聚糖微球以0.5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液为分散相，在液体石蜡中加入Span80作为连续相，固定两相流量比为1:1，流量控制为26uL/min图2.两相流型随Span80浓度的变化（a.不加Span80；b.CSpan80=0.001%w/w；c.CSpan80=0.003%w/w；d.CSpan80=0.005%w/w；e.CSpan

7、80=0.02%w/w；f.CSpan80=0.05%w/w）流型的研究---流型图的考察以0.5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液为分散相，在液体石蜡中加入Span80作为连续相，调控两相流量比：4.1T型微通道法制备单分散性壳聚糖微球图3.T型微通道中液-液两相流型图（CSpan80=0.006%w/w）液滴尺寸的影响因素---两相流量的影响连续相为含有0.109%w/wSpan80的液体石蜡，分散相为0.5%w/v壳聚糖醋酸溶液，固定Qc:Qd=38:14.1T型微通道法制备单分散性壳聚糖微球图4.液滴直