COD测定操作规程

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1、KYJC-Q417-13-2013化学需氧量测定操作规程一、实验方法1.主要仪器与试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符和国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或同等纯度的水1.1硫酸银（Ag2SO4）,化学纯。1.2硫酸汞（HgSO4）.化学纯。1.3硫酸（H2SO4）,ρ=1.84mg/ml1.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（1.3）中加入10g硫酸银（1.1），放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。1.5重铬酸钾标准溶液;1.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸

2、钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。1.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将1.5.1条的溶液稀释10倍而成。1.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液：1.6.1浓度为C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中，加入20ml（1.3）,待其溶液冷却后稀释至1000ml。1.6.2每日临用前必须用重铬酸钾标

3、准溶液（1.5.1）准确标定此溶液（1.6.1）浓度.取10ml重铬酸钾标准溶液（1.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至100ml，加入30ml硫酸（1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂（1.7），用硫酸亚铁铵（1.6.1）滴定溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。1.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V共3页第3页KYJC-Q417-13-2013式中V

4、：滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。1.6.4浓度为1C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将1.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（1.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别于1.6.2及1.6.3类同。1.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C（KO6H5O4）=2.0824mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.425g溶于水，并稀释至1000mol，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176氧/克（指邻

5、苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。1.81.10菲绕琳指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵(FeSO4.7H2O)于50ml水中，加入1.5g1.10菲绕琳，搅动至溶解，加水至100ml。1.9防爆玻璃珠仪器1.10COD消解器1.1150ml酸式滴定管2.采样和样品2.1采样水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析，若不能，应加入硫酸（1.3）值PH为2置4℃下保存，但不超过5天，采集水样体积不少于500ml。2.2试料的准备将试样从分摇匀，取出20.0mol作为试料。3步

6、骤3.1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（1.5.2）氧化，加热回流后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（1.6.4）回滴。3.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，3.3取试料（2.2）于锥形瓶中3.4空白试验3.5校核试验共3页第3页KYJC-Q417-13-20133.6水样的测定：于试料中（3.1）加入10.0ml重铬酸钾标准溶液（1.5.1）和几颗防爆珠（1.9），摇匀。加入30ml硫酸银-硫酸试剂（1.4）将锥形瓶接到消解器上，设定好时间。冷却后，加入

7、20-30ml水自冷凝管冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，用水稀释至140ml。加入3滴1.10菲绕琳指示剂溶液（1.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（1.6）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。，记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积。4结果表示4.1计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液（1.6）的浓度，mol/LV1——空白试验（3.4）所消耗硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积，mlV2——试料测定（3.6）所消

8、耗硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积，mlV0——试料的体积，ml8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。测定结果保留三位有效数字，对COD值小的水样（3.1），当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD＜mg/L5技术说明参照（中华人民共和国国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法（GB11914-89）》进行实验；本次实验样品分析以水样中COD测定为示例，进行数据统计。共3页