空气中氨检验方法

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1、公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理   空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。2 试剂和材料   本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。   2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。   2.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再

2、加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。   2.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。   2.4 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。   2.5 氨标准

3、溶液            2.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。          2.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。3 仪器、设备   3.1 大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。   3.2 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准

4、采样系统的流量，误差应小于±5%。   3.3 具塞比色管：10ml。   3.4 分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。4 采样   用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。5 分析步骤   5.1标准曲线的绘制          取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。表1氨标准系列 管      号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液（2.5.2）,mL 0 0.50  1.00  3.

5、00  5.00  7.00 10.00  吸收液（2.1），mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，μg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00          在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2)，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液（2.3）和0.10ml次氯酸钠溶液（见2.4），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算

6、校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。                 Y=bX+a     ……………………………………………………（1）           式中：Y――标准溶液的吸光度；                       X――氨含量，μg；                       a――回归方程式的截距；                       b――回归方程式斜率，吸光度/μg。标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。   5.2 样品测定 

7、          将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（5.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。6 结果计算   6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积；                 V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0     ……………………………………（2）       

8、    式中：V0――标准状态下的采样体积，L；                       Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；                       T0――标准状态下的绝对温度，273K；