室内空气中氨的测定方法

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1、专业资料附录F(规范性附录)室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。F.1.2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。F.1.3测定范围在吸收液为10mL,采样

2、体积为10~20L时,测定范围为0.008~110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。本方法检出限为0.1μg/mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m3。F.1.4试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。F.1.4.1水:无氨,可用下述方法之一制备。F.1.4.1.1蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。F.1.4.1.

3、2离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。F.1.4.2硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.005mol/L。F.1.4.3水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可

4、以稳定一个月。F.1.4.4亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe[(CN)5NO〕·2H2O},置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。临用现配。F.1.4.5次氯酸钠溶液市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下:有效氯的测定:吸取次氯酸钠1.00mL,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾2.0g,混匀。加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液

5、滴定至浅黄色,加淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚消失为终点。按下式计算有效氯:33式中:代硫酸钠溶液浓度,mol/L;积,mL;.000mol/L]相当的,以克表示的氯的质量。%、游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOword完美格式专业资料将盐酸逐滴作用于高锰酸钾,用c(Na化铵标准贮备液解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含溶液准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于采样器;0mL;有玻璃棉。中加入10mL吸收液,以1L/min的流量采气10~20L。F.1.6

6、防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在2℃~5F.曲线色列管号0123456100100035.45Vc%Cl×××=有效氯c——硫V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体35.45——与1L硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1游离碱的测定:吸取次氯酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35H计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。无商品次氯

7、酸钠溶液时,也可自行制备。方法为:http://www.cma.net.cn/jcxm/152013228.htmlOH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。F.1.4.6氯称取0.7855g氯化铵,溶1000μg氨。F.1.4.7氯化铵标准临用时,吸取氯化铵标含10.0μg氨。F.1.5仪器F.1.5.1空气F.1.5.2气泡吸收管:1F.1.5.3具磨塞比色管:10mL;F.1.5.4分光光度计;F.1.5.5双球玻管:内装F.1.6采样及样品保存F.1.6.1采样气泡

8、吸收管.2样品保存应尽快分析,以word完美格式专业资料下存放,可存放一周。1.7分析步骤F.1.7.1绘制标准取七只具塞10mL比色管按下制备标准色列。氯化铵标准氯化铵标准溶液,mL00.200.4000.8011.20.60.00氨含量,μg0

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