循环伏安法观察抗坏血酸的电极反应

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1、循环伏安法观察Fe（CN）63-/4-及抗坏血酸的电极反应过程【摘要】循环伏安法（CV）是最重要的电分析化学研究方法之一。仪器简单、操作方便、图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用，在反应产物的稳定性、电化学-化学偶联反应吸附等方面也是一种有效的研究手段。本实验中利用循环伏安法观察Fe（CN）63-/4-和抗坏血酸的电极反应过程，通过实验所得的循环伏安图进行分析两者的电极反应过程，研究二者的可逆性。【关键词】循环伏安法、Fe（CN）63-/4-、抗坏血酸、电极反应1、引言循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后，再回扫至原来的起始电位值Ei，电

2、位与时间的关系如图所示。电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。当溶液中存在氧化态物质O时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R：当电位方向逆转时，在电极表面生成的R则被可逆地氧化为O：循环伏安法一般不用于定量分析，主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。在循环伏安法中，阳极峰电流ipa、阴极峰电流ipc、阳极峰电位Epa、阴极峰电位Epc是最重要的参数，对可逆电极过程来说，25℃时：即阳极峰电势（Epa）与阴极峰电势（Epc）之差为57/n至63/nmV之间，确切地值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。一般在过阴极峰电势

3、之后有足够的毫伏数再回扫，∆Ep值为58/nmV。正向扫描的峰电流ip为：式中，ip为峰电流（A）；n为电子转移数；A为电极面积（cm2）；D为扩散系数（cm2/s）；v为扫描速度（V/s）；c为浓度（mol/L）从ip的表达式看：ip与和v12和c都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。标准电极电势为：所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。对于准可逆过程，曲线形状与可逆度有关，一般来说，∆Ep＞59/mV，且峰电位随扫描速度的增加而变化，阴极峰变负，阳极峰变正。此外，根据电极反应性质的不同，ipa/ipc可大于1、等于1或小于1，但均与扫描速度的平方根成正比

4、，因为峰电流仍是由扩散速度所控制的。对于不可逆过程，反扫时没有峰，但峰电流仍与扫描速度的平方根成正比，峰电位随扫描速度的变化而变化。根据Ep与扫描速度v的关系，可计算准可逆和不可逆电极反应的速率常数ks。循环伏安法除可应用于电极过程可逆性的研究外，在反应产物的稳定性、电化学-化学偶联反应吸附等方面也是一种有效的研究手段。2、循环伏安法观察Fe（CN）63-/4-及抗坏血酸的电极反应过程2.1、仪器试剂仪器：CHI电化学分析系统（上海辰华）；金盘电极；玻碳电极；铂丝电极及Ag/AgCl电极。试剂：2.0×10-2mol/L的铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液；2.0×10-2mol/L的抗坏血酸溶

5、液；1mol/L的硝酸钾溶液；0.5mol/LH3PO4-KH2PO4的溶液。2.2、实验步骤2.2.1、工作电极预处理金盘电极、玻碳电极分别作为测定Fe（CN）63-/4-及抗坏血酸的工作电极，工作电极使用前在细砂纸上轻轻打磨至光亮.2.2.2、溶液配制在5个50mL容量瓶中，分别加入2.0×10-2mol/Lmol/L的铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，再各加入1mol/L的硝酸钾溶液10mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在5个50mL容量瓶中，分别加入2.0×10-2mol/Lmol/L的抗坏血酸溶液0.00mL、0.50

6、mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，再各加入0.5mol/L的H3PO4-KH2PO4溶液10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2.2.3、电化学化学工作站的基本操作步骤a)先打开计算机再开启电化学工作站主机电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池的对应电极正确连接。电化学工作站预热10min。b)将检测池的工作电极、参比电极和辅助电极与电化学工作站联线准确连参比电极和辅助电极与电化学工作站联线准确连接。双击Windows桌面上的“电化学工作站CHI660(或CHI750或CHI610C)”图标。出现软件界面后，使之运行最大化。c)先进行硬件检测：执行“Setu

7、p”菜单栏中的“HardwareTest”命令,硬件检测正常后可以进行实验。d)设置所需的仪器参数如步骤5、6。e)设置所使用的电化学技术：点击“Setup”菜单栏和“Technique…”进行选择，本次试验选择循环伏安（CyclicVoltammetry）。f)设置该实验技术的技术参数：点击“Setup”菜单栏和“Parameters”，参数设置好后点击“OK”确定。g)软件部分参数设置完毕后，准备进行样品测试工作。h)测试完毕可使用软件部分