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时间:2019-07-19
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1、【MeiWei_81重点借鉴文档】溴乙烷的制备实验报告实验名称:溴乙烷的制备学院:化工学院班级:生工112姓名:何德维学号:1108110384时间:20RR年4月7日溴乙烷的制备一、实验目的1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。二、反应原理主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O副反应:2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2OHBr+H2SO4→SO2+Br2+H20【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_8
2、1重点借鉴文档】CH3CH2OH→C2H4+H2O三、主要药品及仪器药品;乙醇(95%)4.8g6.2ml(0.10mol)溴化钠(无水)8.2ɡ(0.08mol)浓硫酸(d=1.84)11ml(0.20mol)饱和亚硫酸氢钠溶液3ml仪器:50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯,打火机,铁架台,电子天平四、实验步骤1.在50ml原地烧瓶中加入4ml水,在冷却和不断振揺下,慢慢的加入11ml浓硫酸。冷至室温后,再加入6.2ml95%乙醇,在冷却并搅拌下加入8.
3、2g研细的溴化钠及两颗沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。2.在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中溶液开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。3.将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴入【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_
4、81重点借鉴文档】浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。4.安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36~40℃的馏分,收集产品的接受器要用冰水浴冷却。产量:约6g纯溴乙烷为无色液体。b.p.=38.4℃,d420=1.46五、数据记录锥形瓶重量=38.8g锥形瓶和产物总重量=42.7g六、数据处理实际净产量=42.7-38.8=3.9gm理论=nM=0.08×
5、108.97g=8.71g七、实验结果产率w=(m实际÷m理论)×100%w=(3.9÷8.71)×100%w≈44.8%八、问题讨论1.实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办,可否马上移开酒精灯?【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】答:若出现倒吸应马上降低接受装置压力,可以将接受装置与弯管分开,让接受装置边处于大气压,这样就可以调节倒吸;不能马上移开酒精灯,若移开,蒸馏边气压迅速减小,会使倒吸更加严重。1.蒸馏时,反应瓶气泡过多会有什么影响,这是应该怎样处理答:气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品,影响
6、产率,在实验室注意反应瓶,注意产生气泡的量,如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台,从而降低反应环境温度,达到减少气泡的目的。2.怎么判断反应完全答:在反应瓶内液体呈透明,且没有气泡冒出。3.为什么要在圆底烧瓶中加入4ml的水答:加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。【MeiWei_81重点借鉴文档】
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