GBT16594-1996 微米级长度的扫描电镜测量方法.pdf

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1、ICs17.040.01N33噶8中华人民共和国国家标准GB/T16594一1996微米级长度的扫描电镜测量方法MicrongradelenghtmeasurementbySEM1996一11一04发布1997一04一01实施国家技术监督局发布Gs/T16594一1996前言本标准是一个测量方法标准，其量值可以溯源到长度基准。本标准主要用于测量微小颗粒的直径、薄层厚度、线条宽度、线条距离、线维直径、刀刃的曲率半径本标准可与JJG550-88扫描电子显微镜检定规程并列使用。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:上海市测试

2、技术研究所、中国船舶总公司725研究所。本标准主要起草人:张训彪、徐国照、高文华。中华人民共和国国家标准微米级长度的扫描电镜测量方法Ga/T16594一1996MicrongradelenghtmeasurementbySEM1范围本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量。.5^-10Km的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。JJG550-88扫描电子

3、显微镜检定规程基本原理这是一种比较测量方法。其基本原理是:先用扫描电镜获得待测样品和微米级标尺(以下简称标尺)的二次电子像，然后用比长仪测量出底片上标尺图像的分度长度(A)和样品图像中待测的两个特征点之间的长度〔B)。样品中待测的实际长度(L)按式(1)计算。BL.一一一月A(1)式中:h—标尺分度的标定值。4标准器和仪器设备月JI﹃，标尺:应经过法定计量机构标定。j八﹃了…﹄扫描电镜:分辨力优于0.01km,月qq︺比长仪:量程不小于60mm，误差不超过士5km月J咔﹃光学显微镜:放大倍数不小于40倍。亡﹂试验方法5.1样品的准备5.1.1将

4、待测样品置于样品柱上，用光学显微镜观测，将样品的工作面调整到与样品柱垂直，然后用导电胶将样品固定。5.1.2若样品不导电，应在样品表面喷镀厚度大约为10nm的金。5.1-3将样品柱置于样品座上，并调整到标准高度。5.1.4按5.1.1^-5.1.3方法，将标厂于样品座上。5.1.5用光学显微镜观测，先将样品置于视场中，调节光学显微镜，使样品工作面正焦。吓1.6平移样品座，使标尺置于视场中，调节标尺高度，使标尺工作面正焦。国家技术监督局1996一11一04批准1997一04一01实施rcB/T16594一19965.1.7将样品座固定在扫描电镜的

5、样品台上。5-2拍摄样品的二次电子像5.2.1将扫描电镜调整到最佳工作状态。样品台倾斜角度调整到零。5-2.2根据待测的长度选用合适的放大倍数。待测长度的二次电子像一般应不小于5mm.5.2.3将样品中待测部位调整到视场中心，选择最佳条件拍摄二次电子像。5.3拍摄标尺的二次电子像5.3}，扫描电镜处于与5.2相同的状态。5.3.2选取与待测长度接近的标尺分度，将其移到视场中心。5.3.3旋转祥品台，使标尺分度方向与样品中待测长度方向平行，聚焦后拍摄二次电子像。5.4底片的测量5-4.1测量底片上标尺图像的分度长度(A).5.4.1.1将底片夹于

6、两块平面玻璃之间，置于比长仪的测量台上。5.4.1.2调节比长仪的瞄准镜，使底片的像清晰。转动底片，使底片上标尺的分度方向平行于比长仪测fiT方向。5.4.13瞄准标尺像的一条分度线的中间位置读出坐标值，然后瞄准另一条分度线的中间位置，也读出坐标值，两次读出的坐标值之差为分度长度。5.4.1.4连续测量三次，取三次测得值的算术平均值为A.5-4.2测量底片上样品图像中待测长度(B),测量方法与5.4.1相同。如果待测长度是物体的宽度，应该瞄准物体边界黑度的峰位和谷位的中间位置。6橄据处理样品中待测的实际长度(L)按式(1)计算。7测里误差测量误

7、差(9)按式(2)计算。B=士,/P/hx(e'十dZ)十dZ，.⋯⋯”.”⋯“⋯⋯(2)式中:d—扫描电镜分辨力，pm;人—标尺分度的标定值，pm;e—标尺分度的标定误差，pm;L—样品中待测的实际长度，PM.GB/'r16594一1996附录A(标准的附录)误差分析A1误差来源A月J.I.标尺分度值的标定误差。A曰弓J.‘.‘扫描电镜的分辨力误差。，A目.1J比长仪的测量误差。A2误差的估计A2.1标尺分度值的标定误差由标定单位给出，设为士e.A2.2扫描电镜的分辨力由仪器的种类而定，设为士d,A2.3比长仪的计量误差<10Wm，由于用比长

8、仪测量是测量放大的图像，所以误差按放大倍数缩小。扫描电镜的放大倍数一般都比较大，所以比长仪的测量误差就可以忽略不计了。A3误差的传递A3.1标准中样品