高速逆流色谱技术在天然产物分离

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1、【】高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用APPLICATIONOFHSCCCINSEPARATIONOFNATURALPRODUCTSProf.LING-YIKONGNature传统的天然产物化学研究工作ColumnChromatographyThinLayerChromatographyTraditionalResearchWorkofNaturalProductsChemistry传统的天然产物化学研究工作，百分之九十左右的时间在和一根柱子，一块板子打交道。如何实现分离手段的多样化？如何提高研究工作的效率？如何实现分离工作的仪器化，自动化，程序化？如何利用各种仪器

2、的互补功能设计新的分离思路，创造新的分离手段？Whereisthewayout?高速逆流色谱仪的出现，使得天然产物工作者看到了一丝曙光……AppearanceofHSCCC……Ourhope……★HSCCC分离天然产物方法学研究★HSCCC分离香豆素类化学成分研究★HSCCC分离黄酮类化学成分研究★HSCCC分离生物碱类化学成分研究★HSCCC系统分离植物提取物化学成分研究★HSCCC联用分离技术研究主要内容：Contents:MethodologyresearchofHSCCCinseparationofnaturalproductsResearchofHSCCCin

3、separationofcoumarinsResearchofHSCCCinseparationofflavonoidsResearchofHSCCCinseparationofalkaloidsResearchofHSCCCinsystematicseparationofplantextractResearchofHSCCCcoupledwithotherinstruments研究思路ResearchpatternHPLC分析方法的建立HSCCC溶剂系统的选择(分配系数的测定)HSCCC分离条件优化及HSCCC分离纯化化合物纯度测定化合物结构鉴定样品制备重要成分活性研

4、究HSCCC分离天然产物方法学研究MethodologyresearchofHSCCCinseparationofnaturalproducts分离方法建立步骤：1.根据化合物极性、溶解性特点，结合同类型化合物研究文献，确定备选溶剂系统。2.建立目标化合物的TLC、HPLC分析条件。3.由所建立的HPLC分析条件准确测定各目标化合物在备选溶剂系统中的分配系数。4.由分配系数估算相应保留时间，分离度及峰宽等色谱参数。5.选择性的选取具有适宜色谱参数的溶剂系统进行预试。6.优化预试条件，确立最佳条件。Processofmethoddevelopment水溶性和强极性正丁醇-

5、醋酸-水正丁醇-甲醇-水(缓冲液)正丁醇-乙酸乙酯-水(缓冲液)乙酸乙酯-水(缓冲液)中等极性(氯仿溶解)氯仿-甲醇-水乙酸乙酯-甲醇-水正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水)弱极性(正己烷溶解)正己烷-乙腈正己烷-甲醇-水正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水)天然产物HSCCC溶剂系统选择（皂苷、强心苷、黄酮苷、多酚类等）（香豆素、醌类、苯丙素、生物碱、黄酮等）（萜类、甾体、脂肪酸等）SelectionofsolventsystemsHPLC法测定分配系数的理论基础（上相）TheoreticalbaseofK-valuedeterm

6、inationbyHPLC分配系数(KD)与保留因子(κ)关系研究Κ＝（VR－VM）/VMΚ＝KD（VS/VM）＝KDφΦ——相比VR＝VM＋KDVSRelationshipofKDandK分配系数(K)与分离度(Rs)关系研究RelationshipofKandRs0.821.272.023.004.485.13HSCCC峰宽度与分配系数K的关系分配系数保留时间(min)色谱峰宽(min)0.82118.210.41.27147.715.22.02196.223.23.00260.334.74.48355.952.95.13398.860.9Relationshipo

7、fKandpeakwidth峰宽－分配系数关系图保留时间－峰宽－分配系数关系图分离度与分配系数关系在螺旋管体积为300ml，相比为1，流速为2ml/min时，tM=75minK2/K1>1.2：Rs>1.0,两组分峰重叠小于2%K2/K1>1.31：Rs>1.5,两组分峰重叠小于1%两组分分离程度的判断依据HSCCC系统分离植物提取物化学成分研究HSCCC分离香豆素类化学成分研究ResearchofHSCCCinseparationofcoumarins白花前胡P.praeruptorumDunn.紫花前胡P.decursivum(Miq