高分子近代测试分析技术重点复习资料

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1、选择10T*1.5=15分填空1*25K=25分简单8或9T=45分图谱解析3T*5=15分第一章热分析方法1、热重法(TG或TGA)：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。（不需参比物）聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化，所以不能用它们来测试。2、微商热重曲线与热重曲线的对应关系：（1）微商曲线上的峰顶点(失重速率最大值点)与热重曲线的拐点相对应 （2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等 微商热重曲线峰面积则与失重量成正比（3）微商热重分析对象：试样在受热过程中的质量变化3、

2、热差分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。物质的热物理量的变化：热容、热传导率的变化，聚合物玻璃化转变温度的测定物质发生的热效应：聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析4、差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。5、DTA及DSC在高分子材料分析中的应用（1）聚合物玻璃化转变温度Tg的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg 研究共混物的相容性 ——相容性好的两种聚合物

3、的Tg在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg ——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg 研究增塑效应（2）聚合物结晶熔点Tm及结晶度的测定（3）聚合物氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定 （5）纯度的测定 （6）高分子材料加工温度的预测6、高分子材料热稳定性的评定：A：起始分解温度，是TG曲线开始偏离基线的温度B：外延起始温度，是TG曲线下降段的切线与基线的交点C：外推终止温度D：终止温度（到达最大失重点的温度）E：分解5％的温度F：分解10％的温度G：半寿温度7第二章红外光谱法1、测试仪器红外

4、光谱仪--色散型（1）光源光被分成两束，分别作为参比和样品光束通过样品池。（2）各光束交替通过扇形旋转镜M7，利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。 （3）通过参比和样品后溶剂的影响被消除，得到的谱图只是样品本身的吸收。 2、红外光谱仪--傅立叶红外光谱仪：利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。原理：仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。当两束光的光程差为l/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，

5、产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程差为l/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。（1）Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 （2）核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。

6、 （3）它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。（4）傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精确度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。2、影响谱带位移的因素（P60）基团频率主要由化学键的力常数决定。但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。1.诱导效应(Inductioneffect)：取代基电负性—静电诱导—电子分布改变—k增加—7特征频率增加(移向高波数)2.共轭效应(Conjugatedeffect)：电子云密度均化—键长变长—k降低—特征频率减小

7、(移向低波数)3.空间效应：由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。4.氢键效应（X-H）：形成氢键使电子云密度平均化(缔合态)，使体系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。5.偶合效应(Coupling)：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用(微扰)产生共振，谱带一分为二(高频和低频)。如羧酸酐分裂为nC=O(nas1820、ns1760cm-1)6.费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近(2nA=nB)时，二者相互

8、作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。7.物质状态及制样方法：物质由固态向气态变化，其波数将增加如丙酮在液态时，nC=O=1718cm-1;气态时nC=O=1742cm-18.溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。3、物质状态及制样方法（P75）（以书为主） 1.对试样的要求1）试样应为“纯物质”(>98%)2）试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗)3）试样浓度