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1、Waters®ConnectionsSMHPLC常见故障分析及日常保养知识WATERSCAGWaters®ConnectionsSM能引起HPLC发生问题的潜在因素:工作环境电源及地线流动相泵进样器保护柱在线过滤器连接管路色谱柱检测器数据处理装置操作Waters®ConnectionsSM逻辑判断及处理问题化学品环境机器*色谱柱/保护柱*电源*泵*溶液*地线*进样器*样品*温度*检测器*湿度*数据处理单元*清洁程度从最简单,容易之处入手:如1.停止流速;2.去掉柱子;Waters®ConnectionsSM系统
2、冲洗--去掉柱子和保护柱1.检查反压-应该为零或者很小;2.进空白-基线应无问题;3.检查基线状况;Waters®ConnectionsSM基线问题分析Waters®ConnectionsSM基线噪声流动相内含有空气-脱气处理检测池内有气泡-冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的管子(此法只适用于UV检测器!!!)色谱柱内有未洗脱尽的组份-洗脱色谱柱.系统有漏液之处-检漏并处理电噪声-去除噪声源,信号线屏蔽,检查系统接地状况检测器光源灯能量低-更换光源灯检测池污染-冲洗检测池Waters®Connect
3、ionsSM基线周期性噪声绝大多数情况下是来源于泵的问题泵头内有气泡-流动相脱气,泵头排气(注意正确的排气方法)泵进出口阀有问题-更换阀组件柱塞杆有问题-更换柱塞杆及其密封圈溶剂混合不良-加装混合器电噪声-去除噪声源非周期性噪声气泡-流动相脱气检测池内有气泡-流动相脱气,检测池后加适当反压系统有漏液之处-检漏并处理溶剂混合不良-加装混合器电噪声-去除噪声源Waters®ConnectionsSM基线漂移梯度系统-溶剂A于溶剂B的ABS值相差大-试用另种溶剂或使用基线扣除法色谱柱有其他组份被洗脱出-冲洗,直至基线稳
4、定溶剂发生变化(如溶入气体或溶剂挥发)-氦气或脱气机脱气,溶剂瓶避光,密封(但要注意防止溶剂瓶内产生负压)系统有漏液之处-检漏并处理环境温度影响(尤其对示差,电导,电化学检测)-室温,柱温,检测池温度控制反压变化-溶剂和样品过滤.注意黏度过大的样品Waters®ConnectionsSMWaters®ConnectionsSM基线周期性波动温度影响-环境温度及检测池温度控制.注意空调机的影响溶剂混合不良-加装混合器流动相脱气不良-流动相脱气供电电源的影响泵不良-检修处理Waters®ConnectionsSM基线
5、有无规律的尖峰气泡-溶剂脱气电路接触不良-保证清洁,接线牢固,接点无氧化光源灯不良-检查处理电噪声-去除噪声源Waters®ConnectionsSM脱气方法在线脱气机脱气氦气脱气真空过滤脱气注意:溶剂应每天脱气Waters®ConnectionsSM无样品峰未进样泵未工作漏液流动相或样品的问题柱子或保护柱的问题数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题最简单快捷的检查-泵是否工作,系统是否漏液,进一针丙酮溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应Waters®ConnectionsSM负峰组份的ABS值小于溶剂的AB
6、S值气泡通过了检测池对RI检测器不一定是有了问题，很可能是正常的所有峰都是负峰-可能是检测器输出与数据单元连线极性接反Waters®ConnectionsSM峰形不好-如峰拖尾,峰分叉,出肩膀在线过滤器(INLINEFILTER)污染(通常会伴随有系统压力升高之现象)色谱柱污染系统有不正常的死体积-检查管路连接是否正确-内径,接头保护柱(GUARDCOLUMN)污染溶剂不好或使用不对样品不好色谱柱坏了-*PH<2或>8会破坏柱子内的填料*流速变化率太大-操作上应注意Waters®ConnectionsSM系统性能
7、两个要点-峰保留时间(RT)重现性,峰面积重现性RT重现性不好-无规律变化:*流量不稳-气泡,漏液,泵*温度影响有规律的变化,且逐渐趋于稳定:系统未充分平衡RT重现性好,但峰面积重现性不好-*进样量-选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;*样品,气泡;*样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象);*基线噪声的影响;*积分处理的影响;Waters®ConnectionsSM工作环境电源-容量稳定性地线-系统统一电源,统一接地清洁-不要轻视灰尘的影响湿度-特别
8、是近海地区温度-空调机的影响Waters®ConnectionsSM某些意想不到的因素或不良的工作习惯会影响您的工作无线装置或于仪器同一供电线路中的高频设备及频繁启动的大功率设备可能会带来噪声干扰载液/气容器不清洁带来干扰质量不良的化学品或使用不当(如滤膜)带来的影响实验前/后的准备和收尾工作.实验器皿和器械的清洁正确的开机/关机操作Waters®ConnectionsS
