资源描述：
《GBT15667-1995 水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及其制品GB/T15667一1995氯化物含量的测定Fruits,vegetablesandtheirproducts-Determinationofchloridecontent本标准等效采用国际标准ISO3634:197H蔬菜制品—氯化物含量的测定》，并增加了水果及制品的测定1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品氯化物含量测定的原理、试剂、仪器设备、样品和测定步骤本标准适用于水果、蔬菜及制品中氯化物含量的测定，测定结果以氯化钠含量百分率表示2测定原理样品中的氯化物用沸水提取，提取液中加人过量的硝酸银标准溶液
2、沉淀氯离子，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定剩余的硝酸银，计算样品中氯化物含量。若样品中含有天然花青贰色素或在祥品处理过程中受多酚氧化酶氧化使颜色变深，可加高锰酸钾氧化脱色。3试剂除特殊规定外，试剂均为分析纯。试剂配制及测定用水为蒸馏水或同等纯度的去离子水。3门硝酸(GB626),3.2硝基苯(GB9335)03.3草酸(HG3-988).3.4饱和高锰酸钾溶液:高锰酸钾用水溶解后再加人过量高锰酸钾使其成为饱和状态。I5酸化饱和硫酸高铁馁溶液:硫酸高铁钱用水溶解后再加人过量硫酸高铁钱使其成为饱和状态。按每100MI加5mL硝酸酸化。3.6硝酸银标准溶液(c(
3、AgN03)=0.1000mol/L):准确称取于150℃干燥2h，并于千燥器中冷却的硝酸银(基准试剂)16.989'0g，用水溶解后定容至1000mL,3.7硝酸银标准溶液Cc(AgNO3)=0.0200mol/L):将硝酸银标准溶液〔c(AgN03)=0.1000mol/L)用水准确稀释5倍。此溶液用于氯化物含量低于I%的样品。3.8硫氰酸钾标准溶液〔c(KSCN)=0.10mol/L):称取硫氰酸钾9.72g，用水溶解后定容至1000mL按下述方法标定准确浓度:准确吸取硝酸银标准溶液〔c(AgNO,)=0.1000mol/L)20mL于150ML
4、锥形瓶中，加5mL硝酸和5mL酸化饱和硫酸高铁按溶液，混匀，用硫氰酸钾标准溶液Cc(KSCN)一。·10mol/L〕滴定至淡红棕色，保持5min不变，记录消耗的硫氰酸钾标准溶液毫升数，按下式计算其准确浓度:国家技术监督局1995一08一18批准1996一06一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15667一1995,,xv,,一v式中:c-KSCN浓度，mol/L;‘—AgNO。浓度,mol/L;V-KSCN溶液体积,mL;V一一AgNO,溶液体积，mL,3.9硫氰酸钾标准溶液〔,(KSCN)=0.02mol/L);将硫氰酸钾标准溶液Cc(K
5、SCN)=0.10moi/L)用水准确稀释5倍，按其标定的准确浓度计算稀释溶液的准确浓度。此溶液用于氯化物含量低于1%的样口口口。4仪器设备4.1分析天平:感量0.0001g,4.2捣碎机:容积不少于500ml。4.3烧杯:250mL,4.4容量瓶:250mL,4.5移液管:5,10,20mL,4.6锥形瓶:150,200mL,4.7滴定管:10,25mL4-8电炉:温度可调。5样品5.1固体样品:取洗净具有代表性的祥品，切成小块，并称取一定数量置于捣碎机中，按1:1的样液比加水，捣碎成浆。5.2具有固一液两相的样品:若产品有明确的固、液两相规格，则应
6、按规格比例取一定量样品于捣碎机中捣碎成浆。无规格比例则应将样品全部捣碎成浆。5-3稠状、浆状样品:直接搅拌均匀。6测定步骤6.1试液制备称取样品25.00g,精确到0.01g,盛入250mL烧杯(4.3)中，加热水100mL,混匀，于电炉(4-8)上低温加热至沸，保持沸腾1min，取下冷却，用水定量移入250mL容量瓶(4-4)中，稀释至刻度，混匀，静置15~min，用快速定性滤纸过滤，滤液收集于干燥容器中。6z无色试液测定用移液管(4-5)吸取滤液(6.1)20mL于锥形瓶(4-6)中，加5mL硝酸(3-1)和5mL酸化饱和硫酸高铁铁溶液(3.5),
7、混匀，用滴定管(4-7)滴加硝酸银标准溶液(3-6或3-7)，使硝酸银溶液的加入量足够在氯化物沉淀后有过量5^'10mL硝酸银溶液存在，再加人3mL硝基苯(3-2)，并用力摇动瓶内内容物，促使沉淀凝聚。注意:硝基笨毒性强，勿粘附皮肤，应在通风处操作。一般测定可不加硝基苯，仲裁等精密测定必须加硝基苯用硫氰酸钾标准溶液(3-8或3-9)回滴定过量硝酸银溶液，直至出现淡红徐色保持5min不变，记录所用硫氰酸钾溶液体积(mL),6.3有色试液测定用移液管(4.5)吸取滤液(6.1)20ml于锥形瓶(4.6)中，加20mL硝酸(3-1)。用滴定管(4.7)滴加.
8、www.bzxzk.com.GB/T15667一199520mL硝酸银标准溶液(3-6或3-7
