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《GBT15664-1995 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法GB/T15664一1995Fruit,vegetableandtheirproducts-Determinationofformicacidcontent-Gravimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO6638-1:1985《水果和蔬莱制品中甲酸含量的测定》第一部分:重量法。，主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定.本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。2原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸
2、钙)吸收，生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量.3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水。3.1碳酸钡(GB654)或碳酸钙(HG3-1066);3.2氯化汞、氯化钠混合液:称取100g氯化汞(HG3-1068)和30g氯化钠(GB1266)溶解于水后稀释至1La3.3乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠(GB693)溶于水后稀释至1L,3.4盐酸(GB622)溶液:10YO(m/m)o3.5酒石酸(GB11294).3.69
3、5%乙醇(GB679)03.7乙醚(HG3-1002)04仪器设备4.1分析天平，感量。.0002g,4.2蒸馏装置见图:国家技术监督局1995一08一18批准1996一06一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15664一1995蒸馏装置图(4-2)4.2.1蒸汽发生器，容积51。4.2.2长颈烧瓶A,B，容积0.5L,颈长12cm,4.2.3冷凝管，长50cm.4.2.4锥形瓶，容积1L,4-2.5可调电炉:500^1000W,4.2.6电炉:2000W,4.3柑祸式过滤器，1G4,4.4干燥器。
4、4.5烘箱，100士20C。4.6搅拌器。4.7锥形瓶，容积0.5L,4.8快速定量滤纸，"15cm,4.9弯颈漏斗。4.10水浴锅。4.1，抽滤装置。5分析步骤5.1样品制备试样除去非食用部分(如果核、硬种子壳等)后用搅拌器(4-6)捣碎混匀。冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。刘讨取样1液体样品用移液管吸取液样25-50mL(甲酸含量小于0.15g)加入烧瓶A(4.2.2)中并加水至总体积为100m1(此步骤也可采取称质量的方法，精确至0.01g)5.2.2粘稠及固体样品称取25^
5、50z试样，精确至。.01g，移入烧瓶A(4.2-2)中(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积.www.bzxzk.com.GB/T15664一1995100mL。必要时试样在水中浸泡1-2he5.3蒸馏5.3.1加0.5-1.0g酒石酸(3-5)到烧瓶A中，称2g碳酸钡(或碳酸钙)(3.l到烧瓶B(4.2.2)中并加水至100mL,5.3.2如图示将烧瓶A,B连接于蒸汽发生器(4.2.1)和冷凝管(4-2-3)之间，同时加热燕汽发生器(4.2.1)和烧瓶A,B,控制蒸馏装置中的电炉温度和燕汽量使烧瓶A,B中
6、溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液1000mL于锥形瓶(4-2.4)并弃去。5-3-3用快速定量滤纸(4.8)将烧瓶B中的热溶液过滤于。5L锥形瓶(4-7)中，并用热水洗涤烧瓶B3-4次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL,将锥形瓶置于电炉加热燕发至瓶中溶液约100mL,5-3.4取10mL乙酸钠溶液(3.3),2mL盐酸溶液(3-4)及25mL氯化表、氯化钠混合液(3.2)于锥形瓶中(4-7)，盖上弯颈漏斗(4-9)，于水浴锅(4.10)中100士2℃保持2h，取出冷却(甲酸钡定量地将氯化
7、汞还原生成氯化亚汞沉淀)。将增塌式过滤器(4-3)洗净，烘干，于干操器中平衡。.5h后，称重，精确至。0002g。将沉淀全部用冷水洗入该增竭中，抽滤，用95%乙醉(3-6)和乙醚(3-7)分别洗涤沉淀。5.3.5将上述装有氯化亚汞沉淀的增涡式过滤器于100士2'C烘箱内烘1h，取出放入干燥器中冷却后，称重，精确至0.0002g.6分析结果的表述6.1计算方法和公式以体积计时，甲酸含量(X,)以g/100mL表示，并按式(1)计算(m，一m,)X0.0975___人，=—xluu.................
8、..........1土)Fb.以质量计时，甲酸含量(Xz)以g/100g表示，并按式(2)计算:Xz=(m,-m二X卫丝些X100”。”。....·...⋯⋯”·。二(2)式中:V—样品体积，mL;，1一增祸式过滤器质量,g;-2-增祸式过滤器加氯化亚汞沉淀质量，9;mo称样重，9;0.0975—换算系数，每克氯化亚汞相当于甲酸克数。6.2重复性每个样品做两次平行测定，取算术平均值为
