GBT15401-1994 水果、蔬菜及其制品 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定.pdf

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1、GB/T15401—1994中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定Fruits,vegetablesandderivedproducts—DeterminationofnitriteandnitratecontentGB/T15401—1994本标准等效采作国际标准ISO6635—1984《水果、蔬菜及其制品——亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。2原理−在

2、弱碱性条件下，用热水从样品中提取亚硝酸离子（NO）和硝酸离子2−（NO），然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，过滤。分取两整份溶液。一份3直接加磺胺和萘乙二胺盐酸盐，在波长538nm处测量生成的红色复合物的吸光−度，计算样品中原有的亚硝酸离子（NO）含量；另一份用金属镉还原硝酸离2−−子（NO）为亚硝酸离子（NO），然后同上显色，测量样品中原有的亚硝酸离32−−−子（NO）和硝酸离子（NO）还原生成的亚硝酸离子（NO）的总量，由二232−者之差计算硝酸离子（NO）含量。33试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯，水为去离子

3、水，不含亚硝酸盐及硝酸盐。3．1饱和硼砂溶液：称取50g硼酸钠（GB632），溶于1000mL温水中，冷却至室温。3．2亚铁氰化钾溶液：0.25mol/L。称取106g亚铁氰化钾（GB1273），溶于水，定容至1000mL。3．3乙酸锌溶液：1mol/L。称取220g乙酸锌。溶于30mL冰乙酸（GB676）和水的混合液中，再用水定容至1000mL。3．4显色溶液3．4．1溶液Ⅰ称取0.4g磺胺，放入盛有160mL水的200mL容量瓶中，在沸水浴上加热溶解。冷却后（必要时过滤）加入20mL盐酸（ρ20=1.19g/mL

4、，GB622），用水定容，避光保存。3．4．2溶液Ⅱ称取0.1g萘乙二胺盐酸盐（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCL，国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施.www.bzxzk.com.GB/T15401—1994含量98.5%以上），放入100mL容量瓶中，加水溶解后定容，避光保存。3．4．3溶液Ⅲ量取445mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），放入1000mL容量瓶中，加水定容。3．5锌棒：长约150mm，直径5～7mm。3．6硫酸镉溶液：200g/L。称取40g硫酸镉（GB1286

5、），于200mL容量瓶中，加水溶解后定容。3．7镉粒置锌棒（3.5）于盛有200mL硫酸镉溶液（3.6）的高型烧杯中，及时用刮勺（4.4）将还原生成的镉刮下来，并用捣碎机（4.5）打碎，再用0.1mol/L盐酸处理镉粒，然后用蒸馏水冲洗数次，保存于蒸馏水中备用。3．8氨缓冲液（pH9.6）：称取37.4g氯化铵（GB658），溶于约900mL水中，用浓氨水（ρ20=0.88g/mL，GB631）调节pH至9.6，再用水稀释至1000mL。3．9亚硝酸钠标准储备溶液：称取在115±5℃下烘至恒重的亚硝酸钠（GB633，

6、基准试剂）0.1500g，于50mL容量瓶中，加水溶解后定容。此溶液含亚硝酸离−子（NO）2000mg/L。2用移液管吸取亚硝酸钠标准储备溶液5mL于1000mL容量瓶中，用水定容。−该溶液为标准工作溶液，含亚硝酸离子（NO）10μg/mL，宜使用时现配。23．10活性炭：粉末状。4仪器设备试验中所用玻璃器皿需彻底洗净，并用蒸馏水或去离子水冲洗，以确保无−−硝酸离子（NO）和亚硝酸离子（NO）存在。32−4．1折成槽纹的滤纸：无亚硝酸离子（NO）；24．2锥形瓶：50mL，具有磨口玻璃塞；4．3电热恒温水浴锅：温度可

7、调；4．4刮勺：末端用聚四氟乙烯包裹；4．5高速组织捣碎机：10000～12000r/min；4．6振荡机：275次/min；4．7大试管：50mL；4．8分光光度计；4．9分析天平：感量0.001、0.0001g。5样品的制备5．1新鲜果蔬先将新鲜水果、蔬菜洗净，晾去表面水分，用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量水（番茄、桔子等多汁样品可不加水），用捣碎机（4.5）制成匀浆，但在称取试样时，应扣除加水量。5．2冷冻罐头及酱制品罐头及酱制品应全部倒出，制成匀浆备用。冷冻制品应先在密闭容器中解冻，混匀，分取一部分

8、备用。6分析步骤6．1试样中亚硝酸盐、硝酸盐的提取国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施.www.bzxzk.com.GB/T15401—1994依试样中亚硝酸盐和硝酸盐含量的大小，准确称取匀浆样2～20g（精确到0.001g）或准确量取2～20mL。放入200mL烧杯中，加入5mL饱和硼砂溶液（3.1）和100mL（7