GBT15076.9-1994 钽铌化学分析方法 钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜和锆量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准袒妮化学分析方法担中铁、铬、镍、锰、钦、铭、铜和错量的测定GB/T15076.9一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofiron,chromium,nickel,manganese,titanium,aluminumcopperandzirconiumcontentsintantalum1主题内容和适用范围本标准规定了担中铁、铬、镍、锰、钦、铝、铜和错含量的测定方法。本标准适用于钮及其氧化物中铁、铬、镍、锰、钦、铝、铜和错含量的测定。测定范围

2、见表工。表1元素测定范围,%铜0.00005^-0.0010铝、错0.000100.0030锰0.000100.010铬、镍、钦0.00020^-0.010铁0.00050-0.0202引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理将金属担及其化合物灼烧转化成氧化物,用一定比例的碳粉和氯化钠混合物作载体,直流电弧阳极激发,进行光谱定量测定。4试剂和材料4142五氧化二担.>ss.”%,分别由钮粉和氢氧化钮1000C下灼烧制得两种基体.单独保存哈三氧化二铁,>99.99%。43三氧化

3、二铬,>99.99%。州氧化镍,>99.99%国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15076.9一944.5二氧化锰,>99.99%e4.6二氧化钦1>99-99%.4.7三氧化二铝,>99.99%.月.8氧化铜,>99.99%,4.9二氧化错1>99-99%.4.10二氧化锗,>99.99%.4.11氯化钠,>99.99%,500℃下灼烧2h,4门2金属把,>99.95%.4.13把内标溶液:称取。250g金属把置于小烧杯中,加40mL王水,把完全溶解后移入l00ml_容量瓶中,以水稀释

4、至刻度,混匀,此溶液1mL含2.5mg把。4.14碳粉(或石墨粉),光谱纯。4.15载体的制备。4.15.1将2.OOmL把内标溶液(4.13),加入到20.OOOg碳粉(4.14)中,置烘箱中烘干,研磨均匀。4.15.2于一定量的氯化钠(4.11)中加入二氧化锗(4.10),使氯化钠中含二氧化锗0.030o,研磨均匀4.15.3取一份氯化钠(4.15.2)和七份碳粉(4.15.1),研磨均匀4门6石墨电极,光谱纯,$6mm,4.1了感光板,紫外工型。5仪器和装2平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于。.37nm/mmo月;一乙光源:直流电弧,电压220-

5、380V.5.,J测微光度计。乐电极:F电极沪Xh,mm:3X4,杯型,见图卜上电极为平顶锥形,锥顶截面卯mm,图16分析步骤6.1试样制备取约lg担粉或氢氧化钮实验室样品,置于瓷柑涡或铂柑祸中,于箱式电炉内.升温至900C灼烧约30min,钮丝、片、屑实验室样品,须先氢化,磨碎,再置于瓷柑祸内灼烧成氧化担6o2光谱试料的配制取3份试样(6.1)与1份载体(4.15.3),研磨均匀,装人F电极(5.4)中,以备摄谱。6.3测定6.3.1标样制备在两种五氧化二担(4.1)中,分别加人计算量的单一氧化物(4.2-4.9),制备两个主标样,用相应基体逐步稀释

6、成所需标样系列,其含量见表2,.www.bzxzk.com.GB/'r15076.9一94标样系列,按(6.2)方法配制。表2主标样标样系列杂质含量,%元素杂质含量%12345铝、铜0.300.00300.000900.000300.000090.00003铬、镍、锰、钦、错1.00.0100.00300.00100.000300.00010铁2.00.0200.00600.00200.000600.00020基体中所含被测元素,必要时用增量法校正。6.3.2测定条件摄谱仪:波段范围260-345nm,三透镜照明系统,中间光栏高3.2mm,狭缝宽度lo

7、om,光源:电源电压220V,电流18A,直流电弧阳极激发,电极距离2mme曝光时间:35s.暗室处理:显影液A+B配方,用等量水稀释,在20士1C下显影3-4min,定影,水洗,干操。黑度测量;S标尺。分析线对见表3表3元素分析线,nm内标线,nm锰280.106Rl276-309锰294.921Pd325.164铁296.690Pd325.164镍300.249Pd325.164铬302.156Pd325.164铁307.865Pd325.164铝309.271Ge303.91铝266.04Ge275-46铜324.754Ge303.91错339.

8、197Ta338.206.13摄谱将标样(6.3.1)和光谱试样(6.2)在同一块感光板上摄谱

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