GB-T15076.10-1994 钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定

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1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法妮中铁、镍、铬、钦、错、铝和锰量的测定GB/T15076.10一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofiron,nickel,chromium,titanium,zirconium,aluminumandmanganesecontentsinniobium1主题内容与适用范围本标准规定了妮中铁、镍、铬、钦、错、铝和锰含量的测定方法。本标准适用于妮及其化合物中铁、镍、铬、钦、铅、铝和锰含量的同时测定。测定范围见表1表1测

2、定元素测定范围，%错、锰0.0001-0.010钦0.00010.020铝0.00020.010铁、镍、铬0.0003-0.030231用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理将金属妮或其化合物转化成五氧化二妮，采用直流电弧载体分馏法进行光谱测定4试剂与材料4.1五氧化二妮，大于99.99%,其中铁含量应小于0.0002%，其余被测元素含量均应小于0.000050o04.2三氧化二铁，大于99.99%。4.3氧化镍，大于99.99%.4.4三氧化二铬，大于99.99%0

3、4.5二氧化钦，大于99.99%.国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施CB/T15076.10一944.6二氧化错，大于99.99%,4.了三氧化二铝，大于99.99%。4.8二氧化锰，大于99.99%e4.9氟化钠，大于99.994.10石墨粉，光谱纯。4.11金属把，大干99.95%.4.12把内标溶液:称取。.250g金属把，置于150mL烧杯中，加40mL王水溶解，移入250m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1MI,含lmg把。4.13载体:称取9.40g石墨粉(4.9)，加入1.5mL把内标溶液(4.

4、11),烤干，加入。.60g氟化钠(4.9),磨匀。4.14石果电极:光谱纯，"6mme4.15感光板:紫外I型。仪器、设备51平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于。.35nm/mm5.2光源:直流电弧53测微光度计。5.4压模:用有机玻璃棒车制成，顶端"Xh,mm:2.9X2.5.电极:下电极，普通型,OXh,mm:3X10;七电极，平顶锥型，锥顶截面02mmo6分析步骤6.1试样制备取约lg实验室样品于高温炉中，逐渐升温至800℃灼烧，使其完全氧化，冷却至室温，磨匀。对于金属棒、板和丝状实验室样品，应先氢化处理，磨碎，再转化成五氧化二妮。氢氧

5、化妮实验室样品应用铂琳祸灼烧5.2光谱试料的配制6.2.1将2份试样(6,1)与1份载体(4.13)混合，磨匀。6.2.2将试料(6.2.1)装入下电极(5.5)巾，以压模(5.4)压紧，使试料低于电极ralmm以备摄谱。6.3测定6.3.1标样的制备将五氧化二妮(4.l置高温炉中，于850'C灼烧2h，放入干燥器中冷却至室温.按计算童加入经烘于的单一氧化物(4.2-4.8)，制备成各被测元素含量为1%的主标样，再以五氧化二妮逐步稀释成为标准系列，含量见表2。将其按6.2.1条加入载体，并按6.2.2条装入电极表2主标样杂标样系列杂质含址,%被

6、测元素质含量,%123156铁、镍、铬、钦.错.铝、锰10.030.010.0030.0010.0以〕3()0001基体中被测元素含量，如有必要，应以增量法校正6.3.2测定条件摄谱仪:中心波长300.Onm，三透镜照明系统，狭缝宽1即m，中间光栏高3.2mm,光源:直流电弧阳极激发，电流14A，极距3mm,曝光时间:60s,GB/T15076.10一94暗室处理:显影液A+B配方，以等量水稀释,20士1℃显影3一4min，定影，水洗，干燥。黑度测量:S标尺。分析线对见表3,表3分析线内标线背景测量位置n刀1Fe302.107Pd325.878

7、长波方向Fe259.837长波方向Ni300.249Pd325.878长波方向Cr302.156Pd325.878短波方向Ti307.865Pd325.878短波方向Zr339.198Pd325.878短波方向AI308.216Pd325.878长波方向Al257.510短波方向Mn280.106‘长波方向Mn265.568短波方向6.IJ3摄谱将光谱试料(6.3)与标样(6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后测量谱线黑度，换算成强度比o了分析结果的计算与表述了.，以IgR-Ig‘及lgI-lgc绘制工作曲线，由此计算被测元素的百分含量

8、7.2按下式计算锯中被测元素的百分含量:X(%)=1.43c式中:。—从工作曲线上查得的被测元素的百分含量;1.43—五氧化妮换算成妮的系数。所得结果