GB-T15076.9-1994 钽铌化学分析方法 钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜和锆量的测定

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1、中华人民共和国国家标准袒妮化学分析方法担中铁、铬、镍、锰、钦、铭、铜和错量的测定GB/T15076.9一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofiron,chromium,nickel,manganese,titanium,aluminumcopperandzirconiumcontentsintantalum1主题内容和适用范围本标准规定了担中铁、铬、镍、锰、钦、铝、铜和错含量的测定方法。本标准适用于钮及其氧化物中铁、铬、镍、锰、钦、铝、铜和错含量的测定。测定范围见表工。表1

2、元素测定范围，%铜0.00005^-0.0010铝、错0.000100.0030锰0.000100.010铬、镍、钦0.00020^-0.010铁0.00050-0.0202引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理将金属担及其化合物灼烧转化成氧化物，用一定比例的碳粉和氯化钠混合物作载体，直流电弧阳极激发，进行光谱定量测定。4试剂和材料4142五氧化二担.>ss.”%，分别由钮粉和氢氧化钮1000C下灼烧制得两种基体.单独保存哈三氧化二铁，>99.99%。43三氧化二铬,>99.99%。州

3、氧化镍，>99.99%国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施GB/T15076.9一944.5二氧化锰,>99.99%e4.6二氧化钦1>99-99%.4.7三氧化二铝，>99.99%.月.8氧化铜，>99.99%,4.9二氧化错1>99-99%.4.10二氧化锗，>99.99%.4.11氯化钠，>99.99%,500℃下灼烧2h,4门2金属把，>99.95%.4.13把内标溶液:称取。250g金属把置于小烧杯中，加40mL王水，把完全溶解后移入l00ml_容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2.5mg把。4.14碳粉(或石墨粉)

4、，光谱纯。4.15载体的制备。4.15.1将2.OOmL把内标溶液(4.13)，加入到20.OOOg碳粉(4.14)中，置烘箱中烘干，研磨均匀。4.15.2于一定量的氯化钠(4.11)中加入二氧化锗(4.10)，使氯化钠中含二氧化锗0.030o，研磨均匀4.15.3取一份氯化钠(4.15.2)和七份碳粉(4.15.1)，研磨均匀4门6石墨电极，光谱纯，$6mm,4.1了感光板，紫外工型。5仪器和装2平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于。.37nm/mmo月;一乙光源:直流电弧，电压220-380V.5.，J测微光度计。乐电极:F电极沪Xh,mm:3X4，杯型，见图卜

5、上电极为平顶锥形，锥顶截面卯mm,图16分析步骤6.1试样制备取约lg担粉或氢氧化钮实验室样品，置于瓷柑涡或铂柑祸中，于箱式电炉内.升温至900C灼烧约30min,钮丝、片、屑实验室样品，须先氢化，磨碎，再置于瓷柑祸内灼烧成氧化担6o2光谱试料的配制取3份试样(6.1)与1份载体(4.15.3)，研磨均匀，装人F电极(5.4)中，以备摄谱。6.3测定6.3.1标样制备在两种五氧化二担(4.1)中，分别加人计算量的单一氧化物(4.2-4.9)，制备两个主标样，用相应基体逐步稀释成所需标样系列，其含量见表2,GB/'r15076.9一94标样系列，按(6.2)方法配制

6、。表2主标样标样系列杂质含量，%元素杂质含量%12345铝、铜0.300.00300.000900.000300.000090.00003铬、镍、锰、钦、错1.00.0100.00300.00100.000300.00010铁2.00.0200.00600.00200.000600.00020基体中所含被测元素，必要时用增量法校正。6.3.2测定条件摄谱仪:波段范围260-345nm，三透镜照明系统，中间光栏高3.2mm，狭缝宽度loom,光源:电源电压220V，电流18A，直流电弧阳极激发，电极距离2mme曝光时间:35s.暗室处理:显影液A+B配方，用等量水稀

7、释，在20士1C下显影3-4min，定影，水洗，干操。黑度测量;S标尺。分析线对见表3表3元素分析线，nm内标线，nm锰280.106Rl276-309锰294.921Pd325.164铁296.690Pd325.164镍300.249Pd325.164铬302.156Pd325.164铁307.865Pd325.164铝309.271Ge303.91铝266.04Ge275-46铜324.754Ge303.91错339.197Ta338.206.13摄谱将标样(6.3.1)和光谱试样(6.2)在同一块感光板上摄谱。7分析结果的计算与表述以△S-Igc绘制工作曲线

8、，由此计算