GBT14949.3-1994 锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法cB/T14949394氧化钡量的测定Manganeseores-Determinationofbariumoxidecontent本标准等效采用ISO548-1981!锰矿石化学分析方法硫酸钡侧止法测定氧化钡址矛主题内容与适用范围本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钡量本标准适用于锰矿石中氧化钡量的测定。测定范围:0.10/,-l0%2方法提要试样用盐酸、硝酸和硫酸处理，过滤.使钡与锰、铁等大部分共存元素分离残渣以氢奴酸除硅后.以碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融。水浸取熔块.过滤将碳酸钡溶于盐酸后，以硫酸钡形式沉淀钡、过滤、灼烧，直至硫酸钡恒量当

2、铭存在时将硫酸钡转化为碳酸钡，并将碳酸钡溶干盐酸.以钻酸钡形式沉淀钡过滤.灼烧，ti}:铬酸钡巨觉3试剂3门无水碳酸钠3.2混合熔剂:无水碳酸钠和无水碳酸钾(1+1)研细混匀13盐峻(pl.19g/mI)3.4盐酸(1+1)15盐酸(1+3)3.6硫酸(l十土)。17硫酸(1+4)018硫酸(1+99)a19硝酸(p1.42g/ml)3门0氢氟酸(pl.14g/m1)3门1过氧化氢溶液(30,)/))112乙酸钱溶液(600g/L)3门3乙酸按溶液(300g/I)3-14乙酸按溶液(6g/L)o3.15硝酸银溶液(2g/I)116氨水(1+1)03.17碳酸钠溶液(20g/L)

3、118甲基澄溶液(lg/I)。国家技术监督局1994一01门8批准1994一10一01实施CBiT14949.3一943-19重铬酸镶溶液(50刃L)4设备常用实验室设备及4.飞铂柑竭或瓷柑祸4.2马弗炉:可将温度控制在1000L内5试样试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤6.1试料量称取0.5-2g试样(试料含氧化钡量小于或等于1%时，称取2g;大于1写时，称取1g;人于或等于10%时，称取0.5g)，精确至0.0001g.与测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数(A)。计算氧化钡结果时.应将所得结果(质量百分数)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试

4、样中所测定氧化钡的质量百分数100换算系数(K)=100一八八卜︺q︺口U勺乙:空白试验随同试料做空白试验Nil定6.3门将试料((6.1)置1'300mL烧杯内，加人15ml盐酸((3.3)，盖上表皿，低温加热溶解20mi。后，加入5mL硝酸(3-9)，加热至溶液体积约5mL，取下，稍冷。加入10ml硫酸(3-6)，加热蒸发至冒白烟，取下.冷却。加入土00mL热水，加热至沸，使可溶盐类溶解，于室温放置2h用致密滤纸过滤用硫酸(3-8)洗涤烧杯、洗涤沉淀及滤纸5-6次，再用热水洗涤2-3次。弃去滤液6.3,2将残渣及滤纸移入铂柑锅内，干燥、灰化，于800℃马弗炉内灼烧，取出if

5、ffm,冷却，用2.3滴水润湿残渣，滴加1-2滴硫酸(3.6)，加入约10mL氢氟酸((3.10)，低温加热蒸发至刚冒自烟，取「.冷却再加入5一6mL氢氟酸(3.10)，继续蒸发至千，然后升温至白烟冒尽向铂增锅内加入4-6g混合熔剂((3.2),盖上增祸盖，在900^1000C熔融10nun取出.冷却后将琳竭置f盛有100mL热水的500mL烧杯中，加入2-3mL过氧化氢溶液(3.11).加热至沸，并保持10一13nun。从烧杯中洗出增涡及盖子，用热水洗涤干净，再将溶液煮沸，取下，待沉淀沉下后.用致密滤纸过滤，并用热碳酸钠溶液(3.17)洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子〔取少量滤液

6、，用盐酸(3-4)酸化后煮沸至冒大气泡，再滴加10%氯化钡溶液检查]，弃去滤液用含有少旦过氧化氢溶液(3.11)的热盐酸((3.5),溶解沉淀于原烧杯中(漏斗上盖上表皿.以防反应激烈而溅失).用热水洗涤滤纸5-6次6.3.3将溶液稀释至250mL，加热煮沸5^10min,加入1一2滴甲基橙溶液(3.18)，用9水(3.16)中和至试液刚变黄色，并立即用盐酸(3-4)调至刚变红色，加入2ml盐酸(3.3)，将溶液加热至沸，在搅拌下向热溶液中慢慢加入10mL硫酸((3.7)，再加热至沸，并保持微沸15"20mine取下静置1211以仁用含有少量纸浆的致密滤纸过滤，用小片滤纸擦净烧杯

7、，并全部转移至滤斗中，用硫酸(3.8)洗涤改至无认离子仁用硝酸银溶液(3.15)检查〕6.3.4当试料中含有不大于。.5mg铅时，用热乙酸钱溶液(3.12)洗涤沉淀6-8次.然后用热水洗3一飞次(当试料中含有大于0.5mg铅时，则需采取除铅措施)6.3.5将滤纸及沉淀移入已恒量的铂钳锅中，灰化后，于750-800'C灼烧30min称量，重复灼烧至恒标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T14949.3一94量。如果灼烧的残渣带有颜色，则可用。.3^-0.4g无水碳酸钠(3.1)熔