GBT14949.7-1994 锰矿石化学分析方法 钠和钾量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法cu厂t14949794钠和钾量的测定Manganeseores-Determinationofsodiumandpotassiumcontents本标准等效采用ISO7969-1985((锰矿石和锰精矿-一钠和钾抢的测定火焰凉I-!IK收)已治法》主题内容与适用范围本标准规定f火焰原子吸收光谱法测定钠和钾星本标准适用于锰矿石中钠和钾量的侧定，测定范围:钠。。艺%一。.90，钾。.o5%一3.洲%2方法提要试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解(难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解)将试液定容后喷人空气乙

2、炔焰中.分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0rim,766.5tin)处.依次测堆钠、钾的吸光度为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时‘须加人与试样相近的锰和铁量〔3试剂本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)3.2盐酸(1+2)13硝酸(p1.42g/ml)3.4硫酸(1+1)o15氢1Hl酸印1.14g/ml)3.6.高氧酸(p1.51g/ml)3了过氧化氢CNN(nn/m)}(不含碱金属)。3.8硝酸艳溶液(15g/l)I9铁溶液称取2.5g高纯铁(99.99YI)置于400m

3、l烧杯中，加入30ml水，缓慢加八toml.硝酸(3.3).低温加热溶解.然后加入15ml-硫酸(3.4),蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移入2S0ml容敏瓶中，用水稀释至刻度，棍匀此溶液1alL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中.3门0锰溶液称取6.25g高纯电解锰(99.95/F于400ml烧杯中(电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗除去，然后放Til丙酮中，取出下燥后再称}).加入30mL水，缓慢加人30mLf=t酸(3.!、和3:iml硫酸(3.4).低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟.冷却。冲洗后移入250ml容壁瓶中，川水稀释全刻

4、度，棍匀此溶液1ml.含25mg锰将此溶液贮存于聚乙烯瓶中〕3.11钠标准溶液国家技术监督局1994-01一18批准1994一10一01实旅GB/'r149497一94311.1称取。.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠(基准试剂)，置于900ml烧杯中.用200ml，水溶解后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。-1000mg钠将此溶液贮存于聚乙烯瓶中3.11.2移取10.00ml钠标准溶液(3.11.1)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，丫昆匀此溶液1mL含。.010。mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中

5、112钾标准溶液312.1称取0.1907g,在110℃干燥至恒重的氯化钾(基准试剂)置于400ml烧杯中用200mL水溶解后移入1000ml)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1000mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中112-2移取10.00mL钾标准溶液(3.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml-含0.0100mg钾将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。4仪器设备实验室常用的仪器、设备及4门铂皿、聚四氟乙烯烧杯等所用的器皿应用盐酸(3-2)清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低4.2原子吸收光谱

6、仪，备有空气一乙炔燃烧器，钠和钾空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:4.2.1最低灵敏度校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。4.2.2最小稳定性测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差一般应不超过最高校准溶液平均吸光度的1.0%.测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的。.5%。4.2.3校准曲线的线性校准曲线L端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20写浓度范围内的斜率之比值应

7、不小于。.75试样试样应通过。.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤6，1试料量称取约0.2eg试样，精确至0.0001ga在测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钠、钾结果时，应将所得结果(质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。100换算系数K-100一A6.2空白试验随同试料做空白试验，在所有情况下除了加入1mL铁溶液(3.9)和2ml锰溶液(3.10)外·皆按分析步骤6.3进行6.3沏1定Cs/'r149497一946.3门易分解样品将试料(6.1)段于钉Jill[中，加入

8、3ml,硝酸(3.3),5:工d-氢氟酸(3.5)和5nil硫酸(3几)低温加热溶解，蒸发溶液至冒硫酸烟.冷却。用水冲洗皿壁再蒸发至冒尽硫酸烟，冷却。用10^15ml_水洗净眼呕，加入。.5m