GBT14674-93 牛奶中碘-131的分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T14674一93牛奶中碘一131的分析方法Analyticalmethodfor1311inmilk1主题内容与适用范围本标准规定了牛奶样品中碘一131含量的分析方法。本标准适用于牛奶样品中碘一131含量的分析，也适用于羊奶等样品中碘-131含量的分析。本方法p放射性的探测下限为7X10-'Bq/L和测Y放射性的探测下限为1X10-Bq/L。对环境中的裂变核素Y9M-9mTc和总裂片的去污系数分别为5.2X10‘和1.3X10'.2方法提要牛奶样品中碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还原。水反萃

2、，制成碘化银沉淀源。用低本底p测量装置或低本底Y谱仪测量。3试剂和材料所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。I，碘载体溶液:3.1.1配制溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中，转入11容量瓶内，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为10mg/ml3.1.2标定在6个100mL烧杯中，用移液管分别吸取5mL碘载体溶液(3.1.1)，加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸。溶液呈金黄色，加10ML硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸，冷却后，用G4玻璃砂柑祸抽滤。依次用5ml一水和5mL无水乙醇各洗三次在烘箱内110'C烘干、冷却后称重

3、计算碘的浓度。3.2碘一131参考溶液:核纯;13次氯酸钠(NaCIO):活性氯含量5.2%以上;3.4四氯化碳(CCl4):99.5环;3.5盐酸经胺溶液:c(NH2OH·HCl)=3mol/I;3.6硝酸(HNO,):p=1.40g/mL;17硝酸溶液(HN03):1+1(V/V);3.8硝酸银溶液(AgNO3);10o(m/m);3.9亚硫酸氢钠溶液(NaHSO,):5%(m/m);3.10氢氧化钠溶液(NaOH);5%(m/m);3.11盐酸溶液:c(HCI)=1mot/L;3.12甲醛(CHi0):37%;3.13氢氧化钠溶液:c(NaOH)一1mol/I

4、;国家环境保护局1993一09一18批准1994一05一01实施.www.bzxzk.com.GB/T14674一93114离子交换树脂:114.，树脂型号201X7CI-型阴离子交换树脂20^-50目;251X8CI-型阴离子交换树脂2050目。3.14.2树脂处理将新树脂于蒸馏水中浸泡2h，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液(3.10)浸泡16h,弃氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性再用盐酸溶液(3.11)浸泡2h后，弃盐酸溶液，树脂转为CI-型。用蒸馏水洗至中性。4仪器和设备4.1低本底P测量装置:对艳-137平面源测量100min,置信度为95%时，

5、最小探测限为。.05Bq;4.2低本底Y谱仪或Y测量装置:对单一的艳-137薄源测量1000min,置信度为95%时，最小探测限为0.1Bq;4.3电动搅拌器;4.4玻璃解吸柱:见附录A(补充件)中图Al;4.5分析天平:感量0.1mg;4.6高频热合机;4.7玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图A2;4.8不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A3;4.9封源铜圈:见附录A(补充件)中图A4,5取样按国家关于《环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)》执行。6分析步骤6门吸附将牛奶样品搅拌均匀，每份试样4L,装入51烧杯中。加人30mg碘载体溶液(3.1)，用电

6、动搅拌器(4.3)搅拌15min。加入30mL阴离子交换树脂(3.14-2),搅拌30min,静置5min，将牛奶转移Y9另一个5L烧杯中，再加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2)，重复以上步骤。将树脂合并于150mL烧杯中，用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶。6.2硝酸处理向装有树脂的烧杯中，加入硝酸溶液(3.7)40mL，在沸水浴中沸煮1h(不时搅拌)。冷却至室温，把树脂转入玻璃解吸柱(4.4)内，弃酸液。加入50mL蒸馏水洗涤树脂，弃洗液。6.3解吸向玻璃解吸柱(4.4)内加入30mL次氯酸钠(3.3)，用电动搅拌器(4.3)搅拌30min。将解吸液收集到500m

7、l_分液漏斗中，重复上次解吸程序。再用15mL次氯酸钠(3.3)和15mL蒸馏水搅拌解吸20min。合并三次解吸液。用40mL蒸馏水分两次洗涤，每次搅拌3-5min，将洗液与解吸液合并。6.4萃取向解吸液中加入四氯化碳30mL(3.4)，加8mL盐酸轻胺溶液(3.5),搅拌下加硝酸(0.6)调水相酸度，调pH值为1，振荡2min(注意放气)，静置。把四氯化碳转入250mL分液漏斗中，再重复萃取两次每次用四氯化碳(3.4)15mL，合并有机相，弃水相，将有机相转入另一个分液漏斗中。6.5水洗用等体积蒸馏水洗有机相。振荡2min，静置分相。将有机相转人另一个分液漏斗