GBT 14674-1993 牛奶中碘-131的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准GB/T14674一93牛奶中碘一131的分析方法Analyticalmethodfor1311inmilk主题内容与适用范围本标准规定了牛奶样品中碘一131含量的分析方法。本标准适用于牛奶样品中碘一131含量的分析，也适用于羊奶等样品中碘一131含量的分析。本方法俘放射性的探测下限为7xlo一3伪/L和测了放射性的探测下限为lxlo一’鞠/L。对环境中的裂变核素，gM一”mT。和总裂片的去污系数分别为5.2x10‘和1.3x105。2方法提要牛奶样品中碘一131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还。水反萃，制成碘化银沉淀

2、源。用低本底日测量装置或低本底了谱仪测量。试剂和材料所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1碘载体溶液:3.1.1配制溶解13.0709碘化钾于蒸馏水中，转入IL容量瓶内，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为10mg/mL。3.1.2标定在6个10mL盛杯中，用移液管分别吸取5mL碘载体溶液(3.1.1)，加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸。溶液呈金黄色，加10mL一硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸，冷却后，用G4玻璃砂钳祸抽滤。依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110C烘干、冷却后称重。计算碘的浓度。3.2碘一

3、131参考溶液:核纯;3.3次氯酸钠(NaCIO):活性氯含量5.2%以上;3·4四氯化碳(CCI;):99.5%;3.5盐酸轻胺溶液:c(NHZOH·HCI)=3mol/L;3·6硝酸(HNO。):尸=1·409/mL;3.7硝酸溶液(HNO3):1+1(V/V);3.8硝酸银溶液(AgNO。):1%(m/m);3.9亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3):5%(m/m);3.10氢氧化钠溶液(NaOH):5%(m/阴);3.11盐酸溶液:‘(HCI)=1mol/L;3.12甲醛(CHZO):37%;3.13氢氧化钠翻夜:。(NaOH)=1mol/IJ;国家环境保护局1993一09

4、一18批准1994一05一01实施GB/T14674一933.14离子交换树脂:3.14.1树脂型号201又7CI一型阴离子交换树脂20~50目;251x8CI一型阴离子交换树脂20一50目。3.14.2树脂处理将新树脂于蒸馏水中浸泡Zh，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液(3，10)浸泡16h，弃氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(3.11)浸泡Zh后，弃盐酸溶液，树脂转为Cl-型。用蒸馏水洗至中性。4仪器和设备4.1低本底日测量装置:对艳一137平面源测量10min，置信度为95%时，最小探测限为0.05Bq;闷.2低本底丫谱仪或了测量装置:对单一的

5、艳一137薄源测量100min，置信度为95%时，最小探测限为0.1Bq;4.3电动搅拌器;4.4玻璃解吸柱:见附录A(补充件)中图AI;4.5分析天平:感量0.1mg;4.6高频热合机;4.了玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图AZ;4.8不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A3;4.9封源铜圈:见附录A(补充件)中图A4。5取样按国家关于《环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)}执行。6分析步骤6.1吸附将牛奶样品搅拌均匀，每份试样4L，装入SL烧杯中。加入30mg碘载体溶液(3.1)，用电动搅拌器(4.3)搅拌15min。加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2)

6、，搅拌30min，静置5min，将牛奶转移到另一个SL烧杯中，再加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2)，重复以上步骤。将树脂合并于150mL烧杯中，用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶。6.2硝酸处理向装有树脂的烧杯中，加入硝酸溶液(3.7)40mL，在沸水浴中沸煮1h(不时搅拌)。冷却至室温，把树脂转入玻璃解吸柱(4.4)内，弃酸液。加入50mL蒸馏水洗涤树脂，弃洗液。6.3解吸向玻璃解吸柱(4.4)内加入.30mL次氯酸钠(3.3)，用电动搅拌器(4.3)搅拌30min。将解吸液收集到500mL分液漏斗中，重复上次解吸程序。再用15mL次氯酸钠(3.3)和巧mL蒸馏水搅拌解吸2

7、0min。合并三次解吸液。用40mL蒸馏水分两次洗涤，每次搅拌3一5min，将洗液与解吸液合并。6.4萃取向解吸液中加入四氯化碳30mL(3.4)，加8mL盐酸轻胺溶液(3.5)。搅拌下加硝酸(3.6)调水相酸度，调pH值为1，振荡2min(注意放气)，静置。把四氯化碳转入250mL分液漏斗中，再重复萃取两次。每次用四氯化碳(3.4)15mL，合并有机相，弃水相，将有机相转入另一个分液漏斗中。6.5水洗用等体积蒸馏水洗有机相。振荡2min，静置分相。将有机相转入另一个分液漏斗中。GB/TI舀6万q一93