gbt13273-91 植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法

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1、中华人民共和国国家标准植物、动物甲状腺中GB/T13273一91碘一131的分析方法Analyticalmethodfor1311inplantandanimalthyroidgland1主题内容与适用范围本标准规定了植物、动物甲状腺中碘一131的分析方法。本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘一131含量分析。P探测下限对植物为0.17Bq/kg，对动物甲状腺为6X10-Bq/g‘探测下限对植物为。.0lBq/kg，对动物甲状腺为8X10-'Bq/g。对裂变核素sosr一soY、m'Ra-"'Rli,"'CS,"'Zr一eeNb、ia;CeiuPr以及总裂片的去

2、污系数均在10‘以上·2方法提要植物样品、动物甲状腺，用氢氧化物固定碘，过氧化氢助灰化，水浸取，四氯化碳萃取，水反萃，碘化银沉淀，用低本底P测量装W,或低本底7谱仪测量。3试剂所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。3门碘载体溶液3.1.1配制溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中，转入1L容量瓶。加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为10mg/mL.3.1.2标定在6个100ml一烧杯中，分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1)，加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸(3.6),溶液1金黄色.加10mL硝酸银溶液(3.7

3、)。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂柑祸抽滤。依次用5Ml一水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干，冷却后称重。计算碘的浓度。3.21,311参考溶液核纯;3.3四抓化碳(CCI):99.500;3.4亚硝酸钠溶液(NaNO,):5mol/I;3.5过氧化氢(HzO,):30;3.6硝酸(HNO):p--1.40g/ml;17硝酸银溶液(AgNo,):I%(m/m);3.8亚硫酸氢钠溶液(NaHSO,):5%(ml.);3.92mol/I氢氧化钠+2mol/I氢氧化钾混合溶液(3+2);3.10氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/I。国家环境保护局

4、1991一10一24批准1992一08一01实施.www.bzxzk.com.GB/'r13273一914仪器和设备4，低本底p测量装置:对艳-137平面源测量100min,置信度为95%时，最小探测限0.05Bq;4.2低本底·潜仪或‘测量装置:对单一的艳-137薄源测量1000min,置信度为95%时，最小探测限。.1Bq;4.3高频热合机;4.4玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图Al;4.5不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A2;4.6封源铜圈:见附录A(补充件)中图A3;4.7研钵锤;4.8瓷燕发皿:750^-600ml-.5采样与样品制备5.1

5、取样按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)执行。5.2试样制备5.2.1植物样品5.2.1.1将采集的各种植物样品，称取250g鲜样，放入750mL瓷燕发皿中。加20mg碘载体，并按1g样品加人1ml混合溶液(3.9),搅拌均匀。5.2.1.2样品在电炉上蒸干后，将瓷蒸发皿转移在450℃马福炉内灰化1h,冷却、研碎，用30%过氧化氢湿润后完全蒸干，放入马福炉内450℃灰化30min。如灰仍有明显的碳粒，再加入助灰化剂过氧化氢(3.5)，继续在马福炉内450℃灰化，直至样品呈灰白色。5.2.2动物甲状腺称59甲状腺样品的腺体组织。剪碎，置于60mL瓷燕

6、发皿中。加入10mg碘载体和10mL混合碱溶液(3.9)。搅拌均匀，样品按(5.2.1.2)步骤灰化。6分析步驻6.浸取将灰样转入到100ml离心管，每次用30mL水浸取三次。离心，上清液转移到250ml分液漏斗中6.2萃取向分液漏斗中加入20mL四氯化碳0.3)，加2mL亚硝酸钠溶液(3.4),逐渐加入浓硝酸，调pH为1。振荡2min(注意放气)，静置分相。有机相转移到100ml分液漏斗中。用15mL和5mL四氯化碳分别进行第二次、第三次萃取。各振荡2min,静置后合并有机相。6.3水洗用等体积燕馏水洗涤有机相，振荡2min,静置分相。有机相转入另一个分液漏斗

7、中，弃水相。6.4反萃在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氧钠溶液(3.8)8滴。振荡2min(注意放气)。紫色消退，静置分相。弃有机相。水相移入100ml烧杯中。6.5沉淀将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳。冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸(3.6),当溶液呈金黄色时，立即加入6ml硝酸银溶液(3.7).加热至微沸，取下冷却至室温.www.bzxzk.com.GB/T13273一916.6制源将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.4)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具(4.5)，置烘箱中，于110'C烘一于15m

8、in。在干燥器中冷却后称