色谱法概述及气相色谱

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1、第一章色谱法绪论一色谱法发展史P1“色谱法”名称的由来}石油醚(流动相)碳酸钙(固定相)色谱带是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。色谱法气相色谱(Gaschromatography)填充柱气相色谱（Packedcolumngaschromatography)毛细管气相色谱(Capillarycolumngaschromatography)裂解气相色谱(Pyrolysisgaschromatography)顶空气相色谱(Headspacegaschromato

2、graphy)气相质谱联用技术（Gaschromatography-Massspectrometry)液相色谱(Liquidchromatography)高效液相色谱(Highperformanceliquidchromatography)超临界流体色谱(Supercriticalfluidchromatography)高效毛细管电泳(Highperformancecapillaryelectrophoresis)毛细管电色谱(Capillaryelectrochromatography)液相质谱联用技术（Liquidchromatography-Massspec

3、trometry二、色谱方法的一些新技术三、色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。联用技术四、色谱法的分类P7根据流动相的物态可分为气相色谱(GC)液相色谱(LC)超临界流体色谱(SFC){根据固定相的外形分柱色谱平板色谱{平板

4、色谱根据分离机理可分为吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱五、色谱色谱文献P11发表色谱文献的主要期刊JournalofChromatography.A色谱JournalofChromatography.B分析测试通报TheJournalofMicrocolumnSeparation分析科学学报Chromatographia分析仪器JournalofChromatographyScienceJournalofHighResolutionChromatographyLC·GCAnalyst一色谱流出曲线及有关术语P19第二章色谱法原理(一）保留值－定性1死时间t0流

5、动相平均线速度柱长2保留时间tr3校正(调整)保留时间4死体积V05保留体积Vr6校正(调整)保留体积7相对保留值ri,s8分离因子α>(二）峰高与峰面积－定量（三）区域宽度－柱效峰底宽度W半峰宽W1/2标准偏差σ(四）色谱流出曲线上的信息1根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份数。2根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。3根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析4色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据5色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。三色谱分析的基本原理组分保留时间为何不同？色谱峰为何变宽？(一）分配系数K和

6、分配比k组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度1分配系数组分一定时，K主要取决于固定相性质组分及固定相一定时,温度增加,K减小试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础选择适宜的固定相可改善分离效果影响K的因素{固定相温度2分配比(容量因子)k组分在固定相中的质量组分在流动相中的质量K与k都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数。K与k都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。k可直接从色谱图上获得。3分配系数K与分配比k的关系4分离因子与分配系数K及分配比k的关系(二）色谱理论（自习为主）1塔板理论－柱分离效能指标*k=1塔板号载气塔板

7、体积数01234柱出口01234567891011121314151610.50.250.1250.0630.0320.0160.0080.0040.0020.00100000000.50.50.3750.250.1570.0950.0560.0320.0180.0100.0050.0020.001000000.250.3750.3750.3130.2350.1650.1110.0720.0450.0280.0160.0100.0050.0020.0010.000.1250.250.3130.3130.2740.220.1660.0940.0700.0490.03

8、30.02