水分析测量的质量保证

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1、1第2章水分析测量的质量保证2.1水样的采集2.2水分析结果的误差及其表示方法2.3纯水和特殊要求的水2.4分析测量的质量评价方法2.5数据处理2.6标准溶液和物质的量浓度水分析测量结果用途：为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据质量保证目的：采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差，保证分析结果的可靠性和可比性质量保证方法：对分析过程质量控制：采取减少误差的措施：采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制，如选择适宜分析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据

2、处理方法对分析结果质量评价：判断分析结果是否正确，发现分析过程存在的问题。35数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品分析SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports水分析过程水分析测量质量保证系统52.1水样采集★水样采集和保存的主要原则是：　（1）水样必须具有足够的代表性；　（2）水样不能受到任何意外的污染。取样点的确定：根据水样种类、分析目的、要求而定一般取样点的布置：河水—上、中、下（大

3、河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关；处理设施在进出水口2.1.1．布点方法监测断面和采样点的设置为评价完整江河水系的水质，需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面；对于某一河段，只需设置对照、控制和削减（或过境）三种断面。(1)背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价一完整水系污染程度。(2)对照断面：为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置。一个

4、河段一般只设一个对照断面。(3)控制断面：控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，污水与河水基本混匀处。(4)削减断面：是指河流受纳废水和污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。对照断面控制断面削减断面500m1500m控制断面河流监测断面设置AA’BB’C’CDD’EE’FF’GG’河流监测断面设置示意图A-A’对照断面G-G’削减断面B-B’、C-C’、D-D’、F-F’控制断面污染源排污口水流方向自来水取水口3.采样

5、点位的设置设置监测断面后，应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线，再根据采样垂线处水深确定采样点的数目和位置。<50m50～100m中泓线有明显水流处采样点位确定100～1000m有明显水流处中泓线有明显水流处采样点位确定>1500m等间距设置采样点位确定采样点位确定<5m水面下0.5m处5～10m河底以上0.5m处10～50m½水深处思考：当河道有支流汇入时应如何设置断面呢？500m1500m对照断面控制断面削减断面断面点位16取样量：保证分析用量3倍以上，至少做2次平行样容器：玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌（微生物指标）采样方

6、法与采样器水样类型（1）瞬时水样（2）混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）（3）综合水样（同一时间不同采样位置混合水样）（4）流量比例混合水样2.1.2．水样采集简易采水器和急流采水器示意图泵式采水器示意图19水样保存方法：①冷藏②控制pH值，加酸调pH<2，个别指标加NaOH③加保存试剂2.1.3．保存目的：采用一些措施终止或减缓各种物理、化学、生物反应速度，包括：分解、沉淀、络合、水解、挥发、溶解、吸附、氧化、生物降解水样的最大存放时间为：清洁水样72小时轻污染水样48小时重污染水样12小时1.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作

7、用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学试剂保存法（1）加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。(2)调节pH值测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。(3)加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以

8、防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。22样品预处理的原则：防止待测组分的损失避免引入新的干扰水样预处理技术①过滤②浓缩富集③蒸馏④消解⑤萃取：L-L萃取