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1、第二章水分析测量的质量保证知识点水样的采集分析方法中的误差数据处理纯水标准溶液质量保证：质量控制和质量评价。水样的采集水样的保存水样的预处理§2.1水样采集2.1.1水样的采集和布点取样量：保证分析用量3倍以上，至少做2次平行样。取样点：根据分析目的设置。一般河流水系沿上下游、宽度和深度布设；水处理设施在进出水口...取样方法：用水样洗瓶2～3次；水管出水要放水几分钟；水面以下0.2～0.5m，距底质>0.5m；避开明显杂质。原则：使水样具有代表性。依试验目的选取取样点，取样量，容器和取样方法。采样器和容器：玻璃或聚乙烯瓶，清洁（化学指标）或无菌（微生物指标）
2、。水样的形式：瞬时水样：在一定的时间和地点取样。混合水样：在同一地点、不同时间取样后混合起来。综合水样：在同一时间、不同地点取样后混合起来。2.1.2水样的保存目的：采用一些措施终止或减缓各种反应速度。措施：4℃冷藏或冷冻控制pH值，加酸调pH<2，个别指标加NaOH。加保存试剂保存时间：各指标不同，见表2.1。2.1.3水样的预处理各种预处理的方法：过滤、澄清蒸馏稀释或浓缩消解预处理的作用：调整水样的浓度范围消除干扰物质误差的来源误差与准确度偏差与精密度准确度与精密度的关系提高准确度和精密度的方法§2.2水质分析中的误差2.2.1误差的来源1.系统误差(Sy
3、stematicError)（可测误差）由某些经常发生的、恒定因素造成的误差。重复测定会重复出现，具有一定的方向性。其大小、正负是可测的。(1)方法误差……由分析方法不够完善引起。(2)仪器误差……来源于仪器的不精确。(3)试剂误差……试剂或蒸馏水的不纯引起。(4)操作(主观)误差……分析人员主观因素造成。2.偶然误差(AccidentalError)（随机误差）由某些随机的、偶然的因素造成。其大小、正负是不定的、随机的。3.过失误差(MistakeError)操作不熟练、粗心大意或违反操作规程引起。2.2.1误差的来源2.2.2误差与准确度准确度……测定结果
4、与真实数值的符合程度。用误差表示。1.绝对误差（AbsoluteError）2.相对误差（RelativeError）3.加标回收率例1：某物1真重为：1.6381g；称重为：1.6380g例2：某物2真重为：0.1639g；称重为：0.1638g2.2.3偏差与精密度（Precision）算术平均值：精密度：表示各次测定结果相互接近的程度。精密度的表示方法：1.绝对偏差2.平均偏差对一个试样，平行做n次分析，结果为：x1、x2…xnA组di：-0.73,-0.21,-0.14,0.00,0.11,0.24,0.30,0.51SA=0.38B组di：-0.37
5、,-0.28,-0.27,-0.25,0.18,0.26,0.31,0.32SB=0.29A组di：-0.73,-0.21,-0.14,0.00,0.11,0.24,0.30,0.51B组di：-0.37,-0.28,-0.27,-0.25,0.18,0.26,0.31,0.323.相对偏差4.相对平均偏差5.标准偏差相对标准偏差（变异系数）极差2.2.4准确度与精密度的关系精准高高高低低低低？不可靠真实值精密度高是准确度高的保障精密度高，准确度不一定高精密度低，则准确度一定低2.2.5提高准确度和精密度的方法减少系统误差的方法1.选择合适的分析方法……减少方
6、法误差化学分析法：常量分析，0.2%误差仪器分析法：灵敏度高，适合含量低的。2.做对照实验……减少方法误差用纯物质或标准样替代试样做试验得标样测定值。校正系数=标准含量/标样测定值试样含量=试样测定值×校正系数3.做空白实验……减少试剂误差用蒸馏水替代试样做试验，结果为空白值。从测定值中扣除空白值。4.校正仪器……减小仪器误差减少偶然误差的方法偶然误差的规律无限多次的测定后（排除系统误差）：大误差几率小，小误差几率大；正负误差出现的几率相同；算术平均值接近真值。减少误差方法增加测定次数，取算术平均值。高斯正态分布几率正误差负误差§2.3纯水实验室纯水规格：三级
7、水：适用于一般实验室实验的工作。可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。二级水：用于痕量、微量分析。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再行蒸馏等方法制备。一级水：用于有更严格要求的分析工作。可以用二级水经蒸馏、离子交换混合床和0.2um滤膜的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。实验室用水技术指标技术名称一级二级三级pH范围①①5.0~7.5电导率（ms/m)≤0.01②≤0.10②≤0.50可氧化物质（O，mg/L）③0.080.4吸光度(245nm，1cm光程)≤0.001≤0.01蒸发残渣（105℃)(mg/L)③1.02.0可溶性硅(SiO2,mg/L)<0
8、.01<0.02①难以测定真实值，不规
