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时间:2019-07-10
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1、柑橘果皮中总黄酮提取工艺研究指导老师:学院:专业:2013年05月答辩人:目录一立题背景和意义二试验材料与方法三结果和讨论四结论五自我评价六致谢一、立题背景及意义立题背景研究目的意义目前黄酮类化合物提取方法有溶剂萃取法(碱液提取法和有机溶剂提取法)微波萃取法、超声波法、酶解法、超临界萃取法等方法。本实验利用超声波辅助提取柑橘果皮中总黄酮,考察单因素试验的影响,确定最佳的提取工艺。柑橘黄酮类化合物在食品,医药,保健品、化妆品方面具有广阔的应用前景。而我国柑橘的栽培面积居世界第一,产量居世界第三。目前在柑橘鲜食和加工过程中,柑橘皮是主要的副产物,每年生产
2、上约有150万吨的果皮资源。这些柑橘果皮几乎99%都被丢弃或填埋,浪费了资源,对环境造成巨大的危害。二、试验材料与方法试验所需主要试剂和仪器设备原料和主要试剂主要的仪器设备可见光分光光度计,电子天平,组织捣碎机,超声波仪,台式离心机。柑橘、芦丁市售,无水醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠颗粒以上试剂均为分析纯。二、试验材料与方法总技术路线二、试验材料与方法准确称取柑橘果皮样品1.000g置于150mL平底烧瓶中,按一定液固比加入溶剂。设定超声波的参数,提取后取出冷却,静置,过滤,滤液定容至50mL作为待测液。取待测液2mL,置于10mL容量瓶中,用溶剂补
3、充至3mL,加入5%NaNO2溶液0.5mL,摇匀,放置6min;加入10%Al(NO3)3溶液0.5mL,摇匀,放置6min;再加入1mol·L-1NaOH溶液4mL,最后加蒸馏水定容至10mL,摇匀,放置15min,于510nm处测定吸光度A。三、结果与讨论芦丁标准曲线图3.1芦丁标准曲线三、结果和讨论提取功率对提取率的影响图3.2提取功率对提取率的影响由图3.2可知:随超声波功率不断增加,黄酮类化合物得率也增大,当超声波功率达60W时,黄酮类化合物的得率达最大,之后随着超声波的功率的增大,黄酮类化合物的得率反而降低。三、结果和讨论不同乙醇浓度对
4、提取效果的影响图3.3乙醇浓度对提取率的影响由图3.3可知:随着乙醇浓度不断增加,黄酮类化合物的得率也随之增大,当乙醇浓度达到60%时,黄酮类化合物的得率达到最大,之后随着乙醇浓度的增加黄酮类化合物的得率反而降低。三、结果和讨论料液比对提取率的影响图3.4料液比对提取率的影响由图3.4可知:随着料液比比率增加,黄酮类化合物得率增多,而当料液比达到1:35以后,黄酮类化合物得率最高,再增大料液比黄酮类化合物的得率增加比较缓慢。三、结果和讨论提取时间对提取率的影响图3.5提取时间对提取率的影响由图3.5可知:随提取时间的增长,黄酮类化合物得率不断增加,提
5、取时间为20min时,黄酮类化合物的得率最高。之后随着提取时间的延长,黄酮类化合物得率则降低。三、结果和讨论水平A超声波功率WB乙醇体积分数(%)C料液比D超声提取时间(min)155501:2520260601:3025365701:3530正交试验因素表确定最佳工艺条件组合表3.1正交试验因素表三、结果与讨论试验编号超声波功率W乙醇体积分数(%)料液比超声波提取时间min提取率mg·g-1ABCD1111133.42122238.53133335.24212346.35223149.26231244.57313238.68321340.39332
6、134.8k135.739.439.439.1k246.74639.840.4k337.938.24140.9极差97.81.61.8最优组合A2B2C3D1表3.2正交试验结果三、结果和讨论数据分析从表3.2的直观分析结果表明,最佳工艺条件为A2B2C3D1,即超声波功率为60W、乙醇浓度60%、料液比为1:35、超声波作用时间20min,用极差分析方法分析可知,A的极差最大其后依次为B、D、C。极差越大,说明该因素水平变动时总指标的变化越大,即该因素对综合指标的影响越大。因此得出对黄酮类化合物提取率的影响强弱顺序依次为A>B>D>C,即超声波功率
7、>乙醇体积分数>超声波提取时间>料液比,其中超声波功率和乙醇体积分数的影响比较大。三、结果和讨论验证试验为了考察上述优选最佳工艺条件的稳定性,在最佳工艺条件下进行提取,重复三次测定柑橘果皮中黄酮类化合物的提取率,提取率见表3.3,三次试验结果均优于正交试验结果,平均提取率为49.3mg·g-1,不确定度为0.015,说明该工艺稳定可行。实验号123平均值黄酮类化合物收率(%)49.249.349.449.3表3.3验证试验结果四、结论超声功率乙醇浓度料液比提取时间超声波选用低频60W提取最佳最佳料液比为:柑橘果皮粉:乙醇=1:35乙醇选用浓度60%最
8、好提取时间以20min最佳此时提取率在最优工艺组合条件下所测黄酮类化合物提取率为49.3mg·g-1五、自我
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