GBT13025.3-1994 制盐工业通用试验方法 砷离子的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB/T13025门3一94砷离子的测定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofarsenicion1主题内容与适用范围本标准规定了食用盐中砷离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中食用盐及盐化工产品中砷离子含量的测定。2引用标准GB668'2实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)JJG694原子吸收分光光度计3第一法原子吸收分光光度法3.，原理在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷

2、，然后用原子吸收分光光度法测定。3.2仪器原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有氢化物发生器附件和记录器，Eppendorf微量吸移管。仪器参数选定:波长193.7nm，光谱带宽。.7nm;T形石英管吸收池，光程15cm,清洗气流氮气，流量100mL/min，石英池可用火焰加热或用电热加热至9000C,3.3试剂和溶液本方法用水应符合GB6652中一级水要求;所用试剂为分析纯和高纯。3.3，砷标准溶液:1MI溶液含1000pgAs'十称取三氧化二砷0.1320g，准确至0.1mg,置于100mL烧杯中，

3、加入5.0mL100g/L氢氧化钠溶液至溶解后，以酚酞作指示剂，用10%硫酸中和，然后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。13.2砷标准工作溶液:1mL溶液含1.00pgAs"吸取100pL砷标准溶液于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。3.3.3盐酸(GB622);1+1溶液。13.4碘化钾一硫脉还原溶液称取2.0g碘化钾(GB1272)和0.20g硫脉(HG3-979)于50mL烧杯中，加水10mL，微热，使之溶解，用时现配。3.3.5硼氢化钠溶液:10g/L溶液称取1.00g硼氢化钠(NaBH,)

4、,溶于100mLO.001mot/L氢氧化钠溶液中，用时现配。国家技米监督局1994一07一06批准1995一02一01实施.www.bzxzk.com.标准搜搜网www.bzsoso.com各类标准行业资料免费下载Gs/T13025.13一943.4分析步骤3.4.1标准曲线取25mL比色管，分别加入2.0mL盐酸(1+1)溶液，0.5mL碘化钾一硫脉还原溶液，加水至25ml，摇匀。分别取3.0ml此溶液4份于氢化物发生器，用微量吸移管分别依次加入砷标准工作液0,20,40,60pL，并分别测定其吸光度，与对应的

5、砷浓度作图。3.4.2样品测定称取样品20.00g，加水溶解后并移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取10.0mL溶液于25mL比色管中，加入2.0mL盐酸(1+1)溶液，摇匀，加塞子于80^-90℃水浴上加热30min,然后加入。.5mL碘化钾一硫脉还原液，再置于沸水浴5min，取出冷却后加水至25mL，摇匀，取3mL于氢化物发生器内，加硼氢化钠溶液，Mil定吸光度，从标准曲线查得砷量并计算样品中砷含量。3.5结果计钓m(As)/10-s=pxV...⋯⋯。。.。二。·..·..。二。二(1)冲汉.式中:.

6、(A,)/10-0—As(总)含量,pg/g;p—测得As(总)量，pg/mL;V—测定试样溶液体积，mL;。，—测定所取样品质量,So4第二法砷斑法4.飞原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将砷(五价)还原为砷(三价)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使砷(三价)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与澳化汞试剂作用，产生棕黄色的砷斑(汞砷化合物)，用于砷的目视比色法测定。4.2仪器和装置4.2.1一般实验室仪器。4.2.2测砷装置，如图1所示。备澡生目一r三公，加习图1定砷器锥形瓶;2橡皮塞:3玻璃测砷管:4管口沛玻璃帽

7、.www.bzxzk.com.标准搜搜网www.bzsoso.com各类标准行业资料免费下载GB/T13025.13一944.2.2.1锥形瓶:容积为100mLe4.2-2.2玻璃测砷管:全长180mm，上粗下细，自管口向下至130mm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径为1-3mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，高5060mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面两侧各有一钩，供固定玻璃帽用。4.2-2.3玻璃帽:

8、下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在玻璃管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一澳化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。4.3试剂和材料本方法所用试剂未注明要求时，均使用分析纯试剂;实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。4.3.1盐酸(GB622):(1+1)溶液。4.3.2碘化钾(GB12