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《GBT13025.5-1991 制盐工业通用试验方法--氯离子的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB/T13025.5一91氯离子的测定testmethodinsellindustry-ofchlorldeion1主肠内容与适用范围本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子含量的测定。2银f法2.1原理样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。2.2仪器、设备测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求
2、时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。2.3.1氯化钠(GB1253):0.1mol/L标准溶液。称取2.9222g磨细并在500^600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.3.2硝酸银(GB670):0.1mol/L标准溶液。配制:称取85g硝酸银溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。标定:吸取25.00ml,氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.4试验程序进行滴定，同时做空白试验校正。计算:硝酸银标准溶
3、液对氯离子的滴定度按式(1)计算。wX25/500X0.6066T,wo,icrV一Vo式中:T"H'yn.—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;w—称取氯化钠的质量,mg;V—硝酸银标准溶液用量，mL;Vo—空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;P—氯化钠纯度，%。2.3.3铬酸钾(HG3-918):10%溶液。称取log铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。国家技术监督局1991一07-03批准1992一04一01实施GB/T13025.5一912.4试验程序称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎，称
4、取40g),称准至。.001g,置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL(含60-70mgCI-),置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用。，1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。2.5结果的表示和计算氯离子含量按式(2)计算。一(V一Vo)XT..=,o,i.-氯离子(0fo)=X100W—硝酸银标准溶液的用量,mL;—空白试验硝酸
5、银标准溶液的用量,mL;—硝酸银标准溶液对氮离子的滴定度,mg/mL;W称取样品质量,mg,2.6允许差允许差见表I.表1抓离子，%允许差.%34.00---47.000.10>47.000.132.了分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3汞t法3.1原理样品调至酸性，以二苯偶氮碳吼麟为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。3.2仪器、设备测定抓离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须
6、预先经过校正。3.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。3.3.1氯化钠(GB1253);0.1mol/L标准溶液。称取2.9222g磨细并在500--600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至。.0001g,溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.3.2硝酸汞〔Hg(N03)1·Hy0},0.1mol/L标准溶液。配制:称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35mL硝酸(I:1)，加水溶解后稀释至5L混匀.贮于棕色瓶中备用(如有混浊，过滤)。标定:
7、吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按3.4试验程序进行滴定。同时做空白试验校正。GB/T13025.5一91计算:硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式(3)计算。WX25/500X0.6066PTe,(No,>,ia-“.··.。·.··.··.。··⋯(3)V一V,100.00式中:T=,,NO,),ia—硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL;W—称取氯化钠质量,mg;V—硝酸汞标准溶液用量,mL;Vo—空白试验硝酸汞标准溶液用量,mL;P—氯化钠纯度，%。3.3.3混合指示剂:乙醇溶液。称取0.02g澳酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酞麟
8、，溶于100mL乙醉。3.3.4硝酸(
