纳米Fe3O4颗粒的表面包覆

《纳米Fe3O4颗粒的表面包覆》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第2卷第4期过程工程学报Vol.2No.42002年8月TheChineseJournalofProcessEngineeringAug.2002纳米Fe3O4颗粒的表面包覆及其在磁性氧化铝载体制备中的应用张冠东,官月平,单国彬,安振涛,刘会洲(中国科学院过程工程研究所分离科学与工程实验室及生化工程国家重点实验室，北京100080)摘要:通过对共沉淀得到的Fe3O4磁性纳米颗粒在硅酸钠溶液中进行酸化处理，获得了表面包覆SiO2层的Fe3O4磁性组份.由于SiO2的位阻作用，限制了Fe3O4微晶的团聚与继续生长，使Fe3O4核心分散在产物中

2、保持较小的晶粒尺寸，包覆产物表现出超顺磁性，同时提高了磁性组份的耐候性.将上述磁性组份加入到氢氧化铝溶胶中，采用内凝胶法(油中成型法)制备出磁性球形氧化铝载体，磁性组份外表的SiO2包覆层的隔离作用防止了磁性核心与载体组份之间发生的反应，也避免了铁组份可能对后续负载的催化剂活性组份造成的不良影响.制备的磁性氧化铝载体具备超顺磁性，磁性氧化铝载体的磁性能因内部磁性核心组份的改变而发生一定变化.关键词：Fe3O4;纳米颗粒;包覆;磁性载体;催化剂中图分类号：TQ174.1文献标识码：A文章编号：1009–606X(2002)04–0319–0

3、61前言催化剂载体是催化剂整体中重要的组成部分.目前，催化剂及载体在逐步向功能化、超细化的趋势发展.细颗粒的催化剂具有比表面积大、传质速率快、催化效率高等优势，但由于颗粒细小，在反应过程中难以控制，且存在着反应后催化剂分离回收较难的问题，相对制约了细颗粒催[1]化剂在工业生产中的应用.近年来，细颗粒磁性非晶态镍催化剂和磁稳定流化床的研制，为新型催化剂的研制及其在工业上的应用开辟了新的途径，其思路为功能化细颗粒催化剂的研究应用提供了宝贵借鉴.本工作中将骨架载体(Al2O3)和特殊结构的磁性组份(Fe3O4)进行组装，制备成具有一定复合结构的

4、多功能磁性催化载体材料.磁性载体可通过负载不同的催化剂活性组份，应用于不同的催化反应体系.使用过程中，在提高催化性能的同时，还可通过外加磁场的作用方便地进行定位、分离和回收.2实验2.1实验试剂实验试剂主要有AlCl3⋅6H2O、高纯铝箔、FeCl3⋅6H2O、FeCl2⋅4H2O、Na2SiO3⋅9H2O、氨水、六次甲基四胺、尿素、Span80、Tween80、磺化煤油等.除磺化煤油外均为分析纯试剂.2.2实验步骤(1)Fe3O4纳米颗粒的沉积制备和表面包覆SiO2:将FeCl3⋅6H2O和FeCl2⋅4H2O溶解于搅拌式反3+2+o应

5、器中，Fe与Fe的摩尔比为2.0:1.1.在氮气保护下，升温至85~90C，在高速搅拌过程中加入NH3⋅H2O溶液，然后利用磁场将沉积出的产物分离，得到Fe3O4纳米颗粒.将沉积产物超声分散收稿日期：2002–01–21,修回日期：2002–03–27基金项目：中国石油化工股份有限公司科研基金资助项目(编号:X500014)作者简介：张冠东(1968–),男,河北泊头市人，硕士，助理研究员，无机非金属材料专业.320过程工程学报2卷o在经预处理的Na2SiO3溶液中，升温至85C，在氮气保护及搅拌条件下，向溶液中滴加浓度约2mol/L的H

6、Cl溶液，在约2.5~3h内，将溶液的pH值由碱性调至6.分离出产物并用去离子水充分洗涤，得到表面包覆有SiO2的Fe3O4磁性组份颗粒，备用.(2)磁性球形氧化铝载体的制备:将氢氧化铝溶胶(由金属铝薄在氯化铝溶液中于85~95ºC经长时间煮制得到)在低温下与含有六次甲基四胺和尿素的混合有机胺溶液均匀混合.将适量磁性组份加入到上述混合溶液中，搅拌均匀，并超声分散形成均匀的水相溶胶溶液.在搅拌式反应器中将上述水相溶液在室温下高速搅拌分散在含少量Span80的磺化煤油中，形成均匀的油包水型的溶胶微乳液，随后将体系升温至85~90ºC，保持20

7、min，氢氧化铝溶胶胶凝固化成磁性球形Al(OH)3.将产物从煤油中分离，用含少量Tween80的溶液洗涤去除表面浮油，随后经过水热处理、碱介质中陈化、干燥和烧结等工序，得到磁性球形Al2O3载体.2.3产物分析检测方法样品的形貌分别采用JSM–5800型扫描电镜和H–8100型透射电镜进行观察.X射线衍射(XRD)在D/Max–2400Rigaku(日本理学)衍射仪上进行，Cu靶Κα射线，波长λ=1.54nm，扫描范围10°~90°.样品的磁滞曲线采用国产Model–155型振动样品磁强计(VSM)在常温测定，测量范围0~8kOe.3结

8、果和讨论3.1纳米Fe3O4磁性颗粒表面包覆SiO2磁性粉体材料表面包覆SiO2技术是磁粉制造过程中的表面改性方法之一，可有效抑制烧结,消除孔洞，有利于颗粒的分散，提高磁性材料的耐候性和耐磨性