药品检验相关知识

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1、一般鉴别试验1简述1.1药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实样。1.2选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。2仪

2、器：所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。3试药与试液3.1试药应符合《中国药典》2010年版二部附录IVA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。3.2试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录IVB试液项下的方法进行配制和贮藏,要求新配制的，必须临用新制。4操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ。5注意事项5.1一般注意事项5.1.1供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试

3、验项下的规定;如未作规定，试液应逐滴加人，边加边振摇;并注意观察反应现象。5.1.3试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。5.1.4试验中需要蒸发时,应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5.1.5沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行;如沉淀少不易观察时，可加人适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。5.1.6试验中需分离沉淀时

4、，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。5.1.7颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。5.1.8试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2〜4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。5.1.9反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。5.1.10反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。5.1.11一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，

5、不得任选其中之一作为依据。第37页共37页5.2部分专项鉴别试验注意事项5.2.1水杨酸盐鉴别试验(1)水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。5.2.2托烷生物碱类鉴别试验如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形成深紫色。5.2.3枸橡酸盐鉴别试验(1)高锰酸钾的加人量不宜过多，否则枸橼酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或溴试液后均不生成白色沉淀。5.2.4钠盐鉴别试验(1)本反应极灵敏，最低检出量约为0.1ng的

6、钠离子;若由于试药和所用仪器引人微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸人盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。5.2.5铋盐鉴别试验(1)必须注意供试溶液的浓度，若铋盐量少时，只能形成红棕色溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。5.2.6钡盐鉴别试验(1)透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。5.2.7银盐鉴别试验(1)加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故

7、试验宜避光进行。紫外可见分光光度法1简述紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的方法。本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度，然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收，则可用本法作杂质检查。物质对紫外

8、辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生，因此，紫外吸收主要决定于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共辄体系、芳香环等发色基团，均可在紫外区（200〜400nm)或可见光区（400〜850nm)产生咴收。通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190〜900mn。紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律为光的吸