张语迟-高速逆流色谱相关的启发和思考

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1、张语迟高速逆流色谱原理、应用及带给我们的启发思考2013年4月1日色谱的来源气象色谱逆流色谱液相色谱介质为气体介质为液体介质为固体气象色谱逆流色谱液相色谱介质为气体介质为液体介质为固体固相萃取介质为固体大雁在空气中飞行大雁在迁徙过程要飞行3000-4000公里气象色谱柱长度为30米，各类色谱柱长度相比，气相色谱柱最长西伯利亚中国南方气象色谱介质为气体鱼类在水中游动鱼类游动距离一般为500-1000公里逆流色谱柱长度为20-30米，介于气相色谱柱和液相色谱柱中间逆流色谱介质为液体蚯蚓在泥土中慢慢蠕动蚯蚓蠕动距离一般不超过50米液相色谱柱长度一般

2、不超过25厘米，在常见色谱柱中长度最短院东院西液相色谱介质为固体多级萃取技术离心分配色谱平面图HPCCC离心分配色谱立体图HPCCC同步行星式逆流色谱HSCCCHSCCC高速逆流色谱运行平面图HSCCCHSCCC分离区分离区混合区流体静力学平衡(HSES)流体动力学平衡(HDES)逆流色谱的基本体系示意图高速逆流色谱(HSCCC)的原理HSCCC系统连接工作图HPCPCHSCCCHPCCC和HSCCC对比优点：固定相和流动相充分混合，分离速度快。缺点：对含有正丁醇等黏性较大的溶剂系统保留不好。优点：对含有正丁醇等黏性较大的溶剂系统保留好。尤其

3、适合皂苷类成分的分离优点：固定相和流动相混合速度较慢，分离速度慢。1、HPLC方法的建立尽可能使各峰得到良好的分离2、溶剂系统的选择根据样品的溶解特性选择溶剂体系测定分配系数，依据分配系数确定溶剂系统K2/K1:0.5-2.53、HSCCC分离条件优化色谱柱转速；固定相的保留；流动相流速；分离温度。4、HPLC测定收集组分的纯度HSCCC方法的建立过程:正丁醇-甲醇-水(缓冲液)正丁醇-乙酸乙酯-水(缓冲液)乙酸乙酯-水(缓冲液)氯仿-甲醇-水(毒)甲基异丁基酮-丙酮-水正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水)正己烷-乙腈正己

4、烷-甲醇-水正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水)水溶性和强极性中等极性(氯仿)弱极性(正己烷)HSCCC常用溶剂系统（依据组分的极性和溶解性）PreparativeIsolationofSixMajorSaponinsfromPlatycodiRadixbyHigh-speedCounter-currentChromatographyYoungWanHaandYeongShikKimABSTRACT:Introduction–Platycosides,theprimaryconstituentsofPlatycodiRad

5、ix,areknowntohavenumerousandvariedbiologicalactivities,exertinganti-inflammation,anti-allergy,anti-tumour,anti-obesityandanti-hyperlipidemiaeffects.However,effectivemethodsforisolatingandpurifyingplatycosidesfromPlatycodiRadixarenotcurrentlyavailable.Objective–Todevelopanef

6、ficientmethodforthepreparativeseparationofsixplatycosidesfromPlatycodiRadixbyhighspeedcounter-currentchromatography(HSCCC)coupledwithanevaporativelightscatteringdetection(ELSD)system.Methodology–Preparativeseparationwasperformedbywaterextractionusingreversed-phaseC18columnc

7、hromatographyonanHSCCC-ELSDsystem.Atwo-phasesolventsystemcomprisedhexane–n-butanol–water(1:40:20,v/v)and(1:10:5,v/v)wasemployed.Twootherkeyparameters,revolutionspeedoftheseparationcolumnandflow-rateofthemobilephase,werealsoinvestigatedforoptimumHSCCCperformance.Eachpeakfrac

8、tionobtainedfromseparationoftheplatycosideswascollectedaccordingtotheELSDelutionpr