生药鉴定的一般程序和方法

《生药鉴定的一般程序和方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、生药鉴定的一般程序和方法　生药鉴定就是依据国家药典，部颁和地方药品标准以及有关资料规定或记载的生药标准，对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度的检定。生药真实性鉴定，包括原植（动）物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。生药纯度检定是检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。杂质包括生药原植（动）物的非药用部分、有机杂质和无机杂质。无机杂质的检查一般采用过筛及灰分、酸不溶性灰分定量等方法来测定。生药品质优良度检定是包括水分、浸出物、有效成分含量的测定，以确定检品的质量是否合乎规定的要求。中国药典附录部分收载的药材取样法，药材检定通则，药材及成方制剂

2、显微鉴别法，药材炮制通则，杂质检查法，水分测定法，灰分测定法，浸出物测定法，挥发油测定法，色谱法（层析法）等，都是生药鉴定方法的依据，现将部分常规操作方法介绍如下：一、生药的取样生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此，必须重视取样的各个环节。1.取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。2.从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按5%

3、取样：超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药，不论包件多少均逐件取样。3.对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用采样器(探子)抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药，根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。4.将所取样品混和拌匀，即为总样品。对个体较小的生药，应摊成正方形，依对角线划"×"字，使分为四等分，取用对角

4、两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。个体大的生药，可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少一年。4二、杂质检查生药中混杂的杂质，系指来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等。检查方法可取规定量的样品，摊开，用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出，如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。然后将各类杂质分别称重，计算其在样品中的

5、百分数。如生药中混存的杂质与正品相似，难以从外观鉴别时，可进行显微、理化鉴别试验，证明其为杂志后，计入杂质重量中。对个体大的生药，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况，杂质检查所用的样品量，一般按生药取样法称取。 三、水分测定水分的测定，是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材，可不破碎。1.烘干法适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1

6、0mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。2.甲苯法适用于含挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml

7、，必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，